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公开(公告)号：CN102050464A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200910210326.6
申请日：2009-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C01B39/04 , C01B37/00 , C01B33/26 , B01J29/03 , B01J29/06 , C07D223/10 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 一种硅分子筛的合成方法，该硅分子筛是以硅酸乙酯为硅源、四丙基氢氧化铵为碱源和模板剂，分子筛晶化前凝胶混合物摩尔组成为：SiO2∶0.05～0.5TPAOH∶4EtOH∶5～100H2O，80～120℃晶化1～3天制得。该方法COD排放少，合成效率高，所得到的分子筛BET比表面积大于400米2/克以上，颗粒大小为0.1～0.2μm，用于环己酮肟气相贝克曼重排反应制备己内酰胺时，具有很高的环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。
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公开(公告)号：CN101117326B
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN200610089036.7
申请日：2006-07-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种离子液体中烟酸催化制备己内酰胺的方法，其特征在于该方法以离子液体代替或部分代替烟酸的溶剂作用，烟酸仅起或主要起催化剂的作用。该方法可以减少烟酸的使用量，降低硫铵副产物，容易实现离子液体的循环使用和与现有方法的衔接。
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公开(公告)号：CN1724366B
公开(公告)日：2010-11-03
申请号：CN200510087815.9
申请日：2005-06-28
Applicant: 住友化学株式会社
IPC: C01B39/04 , B01J29/06 , C07D201/04
CPC classification number: C07D201/04 , B01J29/035 , B01J37/06 , B01J2229/38 , B01J2229/40 , C01B37/02
Abstract: 本发明提供一种制造沸石的方法，包括下列步骤：(1)煅烧通过硅化合物的水热合成反应得到的晶体；(2)用含胺和/或季铵化合物的水溶液接触处理通过步骤(1)得到的煅烧产物；(3)煅烧通过步骤(2)得到的处理产物；和(4)用含氨和/或铵盐的水溶液接触处理通过步骤(3)得到的煅烧产物。根据本发明，也提供一种方法，在有由上述方法制造的沸石存在下，通过在气相中的环己酮肟的贝克曼重排反应制造ε-己内酰胺。
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公开(公告)号：CN101117327B
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN200610089037.1
申请日：2006-07-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，其特征在于在离子液体均相体系用乙酸酐为催化剂进行环己酮肟的贝克曼重排反应，然后用有机溶剂萃取离子液体，将己内酰胺和催化剂完全转移到有机溶剂中，再通过溶剂萃取实现己内酰胺与催化剂的分离。
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公开(公告)号：CN101168524B
公开(公告)日：2010-05-26
申请号：CN200710036022.3
申请日：2007-11-01
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了低磺化的己内酰胺制备方法，在环己基甲酸或其衍生物的亚硝化反应产物中，加入环己酮肟-惰性有机溶剂溶液发生Beckmann重排反应，然后用惰性有机溶剂进行萃取，熟化，水解，生成轻重两相并分离，所得重相为己内酰胺-硫酸溶液，轻相为含有未反应完全的环己基甲酸或其衍生物的溶液，循环至使用亚硝化反应部分。本发明有效利用了环己基甲酸亚硝化反应产物中的催化环己酮肟Beckmann重排，通过组合反应、萃取、熟化和水解等步骤，降低了原料的损失和单位成品己内酰胺的副产物量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101468319A
公开(公告)日：2009-07-01
申请号：CN200710304649.2
申请日：2007-12-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/40 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种含MFI结构分子筛的催化剂的制备方法，该方法包括将含有MFI结构分子筛和SiO2载体的混合物成型、干燥并焙烧，其中，该方法还包括将焙烧后得到的产物与含氮化合物的碱性缓冲溶液接触。本发明的方法制得的含MFI结构分子筛的催化剂的压碎强度高，可以用于环己酮肟气相贝克曼重排制备己内酰胺的固定床工艺。另外，使用本发明制得的催化剂进行环己酮肟气相贝克曼重排反应时，环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性均很高。
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公开(公告)号：CN101228122A
公开(公告)日：2008-07-23
申请号：CN200680027044.7
申请日：2006-06-21
Applicant: 阿克马法国公司
Inventor： 埃里克·拉克罗伊克斯 , 瑟奇·休布 , 沃尔夫冈·霍尔德里奇 , 威尔姆·艾克尔伯格 , 弗朗索瓦·法朱拉 , 弗朗西斯科·迪伦佐 , 马库斯·布兰德霍斯特
IPC: C07D201/04
CPC classification number: C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种用于制备十二烷基内酰胺的方法，该方法在于进行环十二酮肟的贝克曼重排。在称为沸石的具有由通过共同的边连接的四面体而组成的三维无机主结构的微孔性材料的存在下，在180－450℃的温度下，在气相中实施所述方法。
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公开(公告)号：CN101143843A
公开(公告)日：2008-03-19
申请号：CN200610112988.6
申请日：2006-09-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种ε－己内酰胺的制备方法，是在氮气氛围和300－400℃温度条件下，将环己酮肟的低碳醇溶液与催化剂床层接触，进行重排反应并回收产物，其特征在于该方法在固定床反应器中进行，当环己酮肟的转化率低于99.0％时，将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层，再在350－550℃下用含氧气氛吹扫催化剂床层，当催化剂恢复到新鲜剂的水平时，恢复重排条件，继续进行重排反应。
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公开(公告)号：CN101117327A
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200610089037.1
申请日：2006-07-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，其特征在于在离子液体均相体系用乙酸酐为催化剂进行环己酮肟的贝克曼重排反应，然后用有机溶剂萃取离子液体，将己内酰胺和催化剂完全转移到有机溶剂中，再通过溶剂萃取实现己内酰胺与催化剂的分离。
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公开(公告)号：CN1322927C
公开(公告)日：2007-06-27
申请号：CN03126438.7
申请日：2003-09-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/06 , C01B39/02 , C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 一种用于环己酮肟气相贝克曼重排制备己内酰胺的、含有MFI结构的分子筛催化剂的制备方法，是使高硅/铝比的MFI结构分子筛与pH8-10的碱性硅胶按照分子筛与SiO260-90∶40-10的重量比相结合，然后成型、干燥、500-650℃下焙烧4-24小时。本发明方法制备出的催化剂环己酮肟转化率达到98%以上；己内酰胺选择性接近97%；催化剂压碎强度能满足固定床工艺的要求，如挤条成型的压碎强度可高达80N/cm，而且，该催化剂再生性能良好，能满足工业使用的要求。
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