公开(公告)号：CN108658774A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201810601310.7

申请日：2018-06-12

Applicant: 中国科学院青岛生物能源与过程研究所

Inventor： 王庆刚 ,  徐广强 ,  咸漠 ,  吕承东

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/25 ,  C07C205/26 ,  C07C205/22

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07B2200/07 ,  C07C2602/10 ,  C07C2603/24 ,  C07C2603/97 ,  C07C205/25 ,  C07C205/26 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明涉及一种新型手性硝基联萘酚及其衍生物的合成方法，属于有机合成领域。本发明提供一种新型绿色自由基硝化方法，以手性联萘酚为原料，与绿色硝化试剂叔丁基亚硝酸酯(TBN)在室温条件下，以四氢呋喃作为反应溶剂，发生自由基硝化反应，获得手性硝基联萘酚。本发明不使用金属参与反应，利用亚硝酸叔丁酯直接参与硝化反应。本发明反应只生成产物和叔丁醇，减少了环境污染。本发明在手性硝基联萘酚合成领域具有重要的应用前景，真正意义上实现了绿色硝化，也为大规模工业化生产硝基联萘酚提供了一条新的思路。

公开(公告)号：CN108329211A

公开(公告)日：2018-07-27

申请号：CN201810150178.2

申请日：2018-02-13

Applicant: 江苏优普生物化学科技股份有限公司

Inventor： 张建华 ,  曹娇 ,  顾佳林 ,  李红梅

IPC: C07C209/02 ,  C07C211/52 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C209/02 ,  C07C201/08 ,  C07C211/52 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种5-氯-2-硝基苯胺的制备方法，以间二氯苯为起始原料，硝化制取2,4-二氯硝基苯，然后将2,4-二氯硝基苯、溶剂加入到高压釜中，加氨高压胺化，胺化结束后，降温压滤，滤液脱除溶剂，进行精制，得到目标产品5-氯-2-硝基苯胺本发明的优点为：（1）应用二氧化氮为硝化试剂，代替传统的硝酸硫酸混酸硝化剂，无废酸产生，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。（2）本发明方法胺化后直接压滤除去副产氯化铵，废水量少，胺化收率高。

公开(公告)号：CN107915582A

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201711019964.0

申请日：2017-10-27

Applicant: 苏州盖德精细材料有限公司

Inventor： 李晓明

IPC: C07C37/00 ,  C07C39/08 ,  C07C227/04 ,  C07C229/60 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57

CPC classification number: C07C37/00 ,  C07C201/08 ,  C07C227/04 ,  C07C39/08 ,  C07C229/60 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二羟基甲苯的制备方法，包括以下步骤：将制得3，5-二氨基-4-甲基苯甲酸溶解于水中，加入稀硫酸搅拌均匀，加入ZnCl2，搅拌均匀后将温度降至-2-2℃，向其中滴加亚硝酸钠溶液，滴加完成后持续搅拌反应5-6h，之后再次加入水和稀硫酸，混合均匀后，加热至沸腾，反应30-45min后，加入氢氧化钠，回流反应1-2h后，冷却至室温，加入乙醚，搅拌20-40min后，加入沸石搅拌混合1-2h，过滤后减压蒸馏，制得所述2,6-二羟基甲苯。该制备方法原料成本低，操作简单、安全、可靠，对环境条件要求温和，产物纯度高，产率高。

公开(公告)号：CN107652184A

公开(公告)日：2018-02-02

申请号：CN201710881168.1

申请日：2017-09-26

Applicant: 连云港市工业投资集团有限公司

Inventor： 赵晓锋 ,  吉凤成 ,  夏峰 ,  李艳华

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/44

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/44

Abstract: 本发明公开了一种二氧化氮硝化香兰素制备5-硝基香兰素的方法。该方法将香兰素在催化剂的存在下与二氧化氮进行搅拌反应，得到所述的5-硝基香兰素。本发明使用二氧化氮为硝化试剂，代替硝酸-乙酸混酸硝化剂，提高了反应的清洁性，降低了环境污染；同时，提高了反应的原子利用率和原子经济性；反应条件缓和，反应在非酸介质中进行，无需废酸处理，降低了对设备腐蚀，节能减排，安全性高；催化剂回收简单，可多次重复利用。

公开(公告)号：CN105473544B

公开(公告)日：2017-10-31

申请号：CN201480044415.7

申请日：2014-06-05

Applicant: 安瑟生物科技私人有限公司

Inventor： 拉朱卢·加瓦拉 ,  戈文达 ,  加内什·萨姆巴西瓦姆 ,  汤姆·托马斯·皮蒂亚帕拉姆皮尔 ,  拉温德拉·钱德拉帕 ,  科拉曼加拉

IPC: C07C205/12 ,  C07C205/56 ,  C07D471/04

CPC classification number: C07D471/04 ,  C07C201/08 ,  C07C205/56 ,  C07C205/12

Abstract: 本公开涉及式1的化合物及获得其的方法。所述式I的化合物在吡咯并喹啉醌(PQQ)、4,5‑二氧‑4,5‑二氢‑1H‑吡咯[2,3‑f]喹啉‑2,7,9‑三羧酸2‑烯丙酯、5‑乙氧基‑5‑羟基‑4‑氧‑4,5‑二氢‑1H‑吡咯[2,3‑f]喹啉‑2,7,9‑三羧酸、5‑羟基‑6‑(1,1,4‑三氧‑1λ*6*‑1,2,5‑噻唑烷‑2‑基)‑1H‑吲哚‑2‑羧酸及其药学上可接受的盐的合成中使用。通过式I的化合物作为中间体的所述化合物的合成采用最少的步骤数，导致较短的过程并且具有改善的效率以及多种其他优势。

公开(公告)号：CN107056618A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710009923.7

申请日：2017-01-06

Applicant: 济南大学

Inventor： 林伟英 ,  唐永和 ,  马燕燕 ,  徐安 ,  徐高平

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C1/2076 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1007 ,  G01N21/6486 ,  C07C205/06 ,  C07C15/52

Abstract: 本发明公开了一种可以检测硝基还原酶的聚集诱导发光(AIE)型荧光探针，所述荧光探针命名为[2‑(4‑硝基苯基)‑1,1,2‑三苯基]乙烯，简称TPE‑NO2。其化学结构式如(I)所示，本发明提供法人硝基还原酶荧光探针对细胞中的硝基还原酶有响应，本发明的探针可以通过荧光成像对肿瘤细胞乏氧状态下的硝基还原酶进行检测。

公开(公告)号：CN106831435A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201710065413.1

申请日：2017-01-17

Applicant: 宁波大学

Inventor： 朱文明 ,  魏文廷 ,  梁炜达 ,  应炜炜 ,  黄依铃 ,  吴益 ,  杨晨光

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/25 ,  C07C205/26

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/25 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种1‑硝基‑2‑萘酚衍生物的制备方法。向干燥的反应器中加入式I‑1的2‑萘酚衍生物、亚硝酸叔丁酯和一定量的水，再加入一定量的有机溶剂，在室温(一般指20‑25℃)下搅拌一段时间，待反应成后，将反应液通过装硅胶的玻璃滴管过滤，乙酸乙酯冲洗滤饼，滤液旋干，硅胶柱层析分离，得到式I的目标产物。反应式可表示如下。

公开(公告)号：CN106831433A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201611243936.2

申请日：2016-12-29

Applicant: 华南农业大学

Inventor： 张耀谋 ,  罗辉 ,  王彩虹

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于化学合成领域，公开了一种利用联苯选位硝化制备2‑硝基联苯化合物和4‑硝基联苯化合物的方法。该方法以联苯化合物为起始原料，与硝酸发生硝化反应制备2‑硝基联苯化合物和4‑硝基联苯化合物，同时采用乙醇进行分离提纯，得到高纯度的4‑硝基联苯化合物和2‑硝基联苯化合物。该方法得到的其他杂质总含量低于1％，产物中2‑硝基联苯化合物在产物中的比例可控制范围为40％‑80％之间，具有良好的生产效益。经过分离提纯可得到纯度84％以上的2‑硝基联苯化合物液体和纯度为92％以上的4‑硝基联苯化合物固体，该生产工艺简单且产物种类具有可控性。拓展了啶酰菌胺和联苯菌酯中间体的生产方法，具有重要的借鉴意义。

公开(公告)号：CN106800513A

公开(公告)日：2017-06-06

申请号：CN201710016024.X

申请日：2017-01-10

Applicant: 中国工程物理研究院化工材料研究所

Inventor： 郁卫飞 ,  黄靖伦 ,  魏智勇 ,  张勇 ,  赵林 ,  孟力

IPC: C07C205/24 ,  C07C201/08

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/24

Abstract: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法，包括以下步骤：将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5～50％的间苯三酚溶液作为起始物料；选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂；将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中，经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0～4.5：1；起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应，反应停留时间1～1000秒；然后从微通道反应器输出至收集器，继续反应0.1～24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化，提高硝化反应本征反应速率和转化率。

公开(公告)号：CN106748795A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611028839.1

申请日：2016-11-18

Applicant: 天津市安凯特科技发展有限公司

Inventor： 高志国 ,  潘建民 ,  王增端

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/45

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明提供了一种酮麝香的安全生产方法，所述方法是采用微反应器进行连续硝化反应制备酮麝香，所述生产方法的操作步骤是：(1)先将原料4‑叔丁基‑2.6‑二甲基乙酰基苯溶于有机溶剂中得到原料混合液；(2)将原料混合液与发烟硝酸按照反应物料配比同时由微反应器入口处连续进料注入微反应器进行硝化反应；(3)待反应进行到微反应器1/2～2/3处时按照反应物料配比向微反应器中注入浓硫酸继续反应；(4)在所述微反应器末端采出反应产物，经后处理得酮麝香。相对于现有技术，本发明所述的酮麝香的安全生产方法具有传递速率高、接触时间短、副产物少、转化率更高、操作性好、安全性高等优点。