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公开(公告)号:CN115722252A
公开(公告)日:2023-03-03
申请号:CN202111016698.2
申请日:2021-08-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/03 , B01J21/18 , B01J35/10 , B01J37/10 , B01J37/34 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及一种改性全硅催化材料及其制备方法和应用,该方法包括:在电解液中电解石墨成型体,得到电解混合物;其中,所述电解液含有有机硅和有机碱;使电解混合物与全硅催化材料在耐热密闭容器内接触进行水热反应,收集固体产物。本发明的方法制备得到的改性全硅催化材料具有较高的目的产物选择性、稳定性和催化反应活性。
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公开(公告)号:CN113354566B
公开(公告)日:2022-11-08
申请号:CN202010145127.8
申请日:2020-03-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07D201/04 , C07D201/16 , C08G69/14
Abstract: 一种低色号十二内酰胺的制备方法,该方法可减少环十二酮肟重排反应副产二十吩嗪。该方法使用铁化合物作为副反应抑制剂,采用多氟饱和烃作为环十二酮肟的稳定剂和反应冷却剂。该方法使二十吩嗪在产品中含量降低至10ppm以内,10wt%十二内酰胺/N‑甲基吡咯烷酮溶液的色号可降低至5Hazen以下。
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公开(公告)号:CN115124468A
公开(公告)日:2022-09-30
申请号:CN202210926481.3
申请日:2022-08-03
Applicant: 青岛科技大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 一种制备己内酰胺的方法,其特征在于在B‑L双酸性低共熔溶剂和有机溶剂构成的两相反应体系中以环己酮肟为原料经重排反应制备己内酰胺,低共熔溶剂和环己酮肟的摩尔比为25:1~1:25,有机溶剂1~30mL,反应温度40~120℃下反应2~8h制备己内酰胺,并回收重复使用低共熔溶剂和有机溶剂。本发明的特点是:该低共熔溶剂‑有机溶剂两相体系可实现高收率高纯度合成己内酰胺;低共熔溶剂与有机溶剂对反应物和产物的溶解性差异,很好的避免了原料环己酮肟的水解、抑制了产物己内酰胺的齐聚等副反应;反应条件温和,产物易于分离、处理简单,所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。
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公开(公告)号:CN115093354A
公开(公告)日:2022-09-23
申请号:CN202210750311.4
申请日:2022-06-29
Applicant: 中国天辰工程有限公司
IPC: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供的一种贝克曼重排反应合成己内酰胺的方法,以环己酮肟为原料,以发烟硫酸为催化剂的贝克曼重排反应,通过设计特别的工艺路线,选择特定的溶剂,通过溶剂将反应物溶解为均相,显著提高了发烟硫酸中酸性的利用率,并通过硫酸铵盐析分离了硫酸与溶剂,使得溶剂能够重复使用。同现有工艺相比,该方法能够显著的降低硫酸铵副产,反应条件温和,收率高等优点,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN114805207A
公开(公告)日:2022-07-29
申请号:CN202210392891.4
申请日:2022-04-14
Applicant: 山东华鲁恒升化工股份有限公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , C07D201/16
Abstract: 本发明公开了一种利用膜系统处理氨肟化生产工艺中己内酰胺液相重排产物己内酰胺硫酸酯的方法,该方法包括:将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应,得到己内酰胺硫酸酯。将己内酰胺硫酸酯加水稀释后,利用膜分离技术分离硫酸溶液和己内酰胺水溶液。进行后续精制得到己内酰胺成品。通过上述方式,本发明省去了己内酰胺硫酸酯进行氨中和生产硫铵的过程,简化了己内酰胺的生产工艺流程,省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元,降低了设备投资费用和能耗,同时避免了副产物硫铵的产生。
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公开(公告)号:CN114507171A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202210178498.5
申请日:2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺的制备方法。该制备方法包括:将载气与环己酮肟溶液混合气化,得到混合气,载气为惰性气体与氢气的混合物;使混合气进行气相贝克曼重排反应,得到己内酰胺。本申请通过在惰性载气中加入氢气,环己酮肟溶液气化后经载气进入填充催化剂的反应器中进行贝克曼气相重排,载气中的氢气抑制脱氢反应的发生,使脱氢反应往逆反应方向移动,抑制了环己酮肟分解产生的环己酮脱氢和己内酰胺脱氢等副反应,并提高了己内酰胺选择性。该方法适用于环己酮肟气相重排制备己内酰胺工艺,提高了己内酰胺选择性,使得制备得到的己内酰胺产品质量好,降低了分离难度。
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公开(公告)号:CN114478310A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210176900.6
申请日:2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C251/44 , C07C249/14 , C07D223/10 , C07D201/04 , B01B1/00
Abstract: 本发明提供了一种环己酮肟的气化方法及己内酰胺的制备方法。该气化方法包括将环己酮肟的醇溶液通过惰性气体在气化器内进行气化,得到环己酮肟蒸气,该气化在碱性物质参与下进行,碱性物质为有机胺或NH3,有机胺中的碳个数为1~3。在气化过程中添加的有机胺或NH3,提高了环己酮肟的稳定性,降低了环己酮肟气化过程中发生副反应或结焦程度,进而提高了环己酮肟气化平衡率。由于有机胺和NH3为弱碱性物质,因此其随着气化后的气相物料进入贝克曼重排反应中,与催化剂的弱酸性中心几乎没有吸附,反而与催化剂的强酸性中心存在吸附,进而抑制了强酸性中心在贝克曼重排反应中导致的副反应,提高了己内酰胺的转化率,且延长了催化剂的寿命。
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公开(公告)号:CN114478309A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210178487.7
申请日:2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07C249/14 , C07C251/44 , C07D201/04 , C07D223/10 , B01D1/30
Abstract: 本发明提供了一种环己酮肟蒸汽的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,将环己酮肟的醇溶液和载气通入蒸发器内进行气化,得到含有环己酮肟的气液混合物;步骤S2,在气液分离器中对气液混合物进行气液分离,分离得到气相环己酮肟和液相环己酮肟,气液分离器的底部装载有无机碱;步骤S3,重复步骤S1和步骤S2对液相环己酮肟和新鲜的环己酮肟的醇溶液混合物进行气化和气液分离。利用无机碱对气液分离器中的环己酮肟进行稳定化,尤其是将要返回蒸发器的液相环己酮肟的稳定,比如溶解在液相环己酮肟中随着液相环己酮肟返回蒸发器,进而对气化过程中的环己酮肟起到了稳定作用,有效缓解了其在气化过程中的缩聚结焦,提高环己酮肟蒸气的收率。
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公开(公告)号:CN109689625B
公开(公告)日:2022-05-03
申请号:CN201780055609.0
申请日:2017-09-07
Applicant: 住友化学株式会社
IPC: C07D201/04 , C01B39/36 , C07D211/76
Abstract: 本发明是一种ε‑己内酰胺的制造方法,其包括:在含有硅元素以及选自碱土金属元素及镁元素中的至少一种元素的沸石催化剂的存在下,使环己酮肟在气相中发生贝克曼重排反应的工序,上述沸石催化剂中的上述元素的浓度为3质量ppm以上且10000质量ppm以下。
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公开(公告)号:CN109651221B
公开(公告)日:2022-04-15
申请号:CN201811612806.0
申请日:2018-12-27
Applicant: 中国天辰工程有限公司
IPC: C07D201/04 , B01J31/08
Abstract: 本发明涉及一种制备己内酰胺的离子交换树脂催化剂的处理方法,包括以下步骤:(1)将强酸型阳离子交换树脂浸入特定金属盐溶液中,开启搅拌;(2)反应一定时间后用纯净水将步骤(1)所得树脂清洗至中性,再将树脂进入化学处理液中,开启搅拌;3)将步骤(2)所得的树脂催化剂清洗至中性,烘干;4)将步骤(3)所得的树脂催化剂置于固定床反应器中,在反应器中通入环己酮肟溶剂,加热至一定温度,得到己内酰胺。本发明解决了以往的研究中采用树脂催化剂制备己内酰胺出现的选择性较低、催化剂易失活的问题。本发明操作方法简单,反应条件温和,适于规模化生产。
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