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公开(公告)号:CN103193653A
公开(公告)日:2013-07-10
申请号:CN201310129555.1
申请日:2013-04-16
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/05 , C07C201/06
Abstract: 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法,包括以下步骤:(1)向液溴中添加金刚烷固体,在催化剂作用下,合成1,3,5,7-四溴金刚烷;(2)加入氰化钠,自由基引发剂,于40~100℃温度下反应5~24h,再加入冰水,搅拌8~24h,合成1,3,5,7-四乙酰胺基金刚烷;(3)加入NaOH溶液,液溴,于30~150℃温度下反应2~10h,调节pH至12,合成1,3,5,7-四氨基金刚烷盐酸盐;(4)加入氧化剂,于10~50℃温度下反应12~24h,合成1,3,5,7-四硝基金刚烷。本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)成本低,避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置;(2)污染小,减少了反应步骤,缩减了废物的排放;(3)操作简单,步骤少;(4)产率较高,为工业化生产提高了可能性。
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公开(公告)号:CN101602673B
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN200910023319.5
申请日:2009-07-14
IPC: C07C205/06 , C07C201/06 , B01J27/24 , B01J31/34
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种在离子液体中制备硝基苯的方法,包括催化剂前处理、制备硝基苯、分离提纯步骤。本发明在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用质量浓度为30%的H2O2作为氧化剂,钼酸铵作为催化剂,将苯胺氧化来制备硝基苯,避免了苯硝化制备硝基苯过程中,大量酸液对设备的腐蚀和环境的污染;同时也避免了苯胺氧化过程中,采用昂贵氧化剂或复杂易流失催化剂以及产率低等缺点,在化学反应过程中,以离子液体代替有机溶剂,离子液体起到了溶剂和助催化剂的作用,减少了对人体的危害和环境的污染,扩大了反应的条件,缩短了反应时间,提高了硝基苯的产率,反应完成后,离子液体和催化剂仍可重复使用,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN102701988A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210191961.6
申请日:2012-06-12
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07C205/21 , C07C201/06
Abstract: 本发明公开了一种化合物2,6-二叔丁基4-亚硝基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域。该方法是以乙醇为反应溶剂,以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,氮气保护下,在常温,常压条件下发生亚硝化反应;反应液经后处理,得到化合物2,6-二叔丁基4-亚硝基苯酚。本发明采用的原料廉价易得,合成过程中不使用任何催化剂,避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用,降低了成本,有利于环境;本发明工艺步骤简单,反应条件温和,反应时间短,后处理简单,操作简便安全,实现了快速、高效的目的;最终产物的收率高(可达99%),纯度高(≥99.0%);整个合成工艺中,没有废气、废液及废渣产生,反应物料实现了循环利用。
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公开(公告)号:CN1709858A
公开(公告)日:2005-12-21
申请号:CN200410025498.3
申请日:2004-06-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C215/78 , C07C213/02 , C07C205/23 , C07C201/06
Abstract: 本发明涉及4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐和制备及其在制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑中的应用。4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐应用于制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑,具有稳定性好、制得PBO分子量更高、既可避免气体干扰又可提升新单体在PPA中的溶解度之特点;4-氨基-6-硝基间苯二酚的制备以4,6-二硝基间苯二酚为原料,无需任何昂贵的催化剂,并方便控制二个硝基的单个还原、避免了4,6-二氨基间苯二酚(DAR)副产物的生成,操作方便、应用有效,且回收的醇溶剂经精馏后可循环使用、实现了清洁化工业生产。
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公开(公告)号:CN1552692A
公开(公告)日:2004-12-08
申请号:CN200310115966.1
申请日:2003-12-18
Applicant: 姜日善
IPC: C07C205/12 , C07C201/06
Abstract: 本发明涉及一种1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘的制备方法,在有机溶剂中于30-80℃用混酸一步将氯萘进行二硝基化,制备1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物,降温,过滤出1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物;滤液中的有机层重复使用,直到析出的1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物中其他杂质含量不超过指定标准为止,酸层用于下批硝化混酸的配制。本方法操作方便,废液少,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN1463962A
公开(公告)日:2003-12-31
申请号:CN02111942.2
申请日:2002-06-04
Applicant: 高俊
Inventor: 高俊
IPC: C07C205/59 , C07C201/06
Abstract: 本发明属有机化学技术领域。本发明提供了一种芳香族化合物的硝化反应生产工艺。该工艺是将硝化剂加入芳香族化合物反应原料,后者可与或不与溶剂混合,芳香族硝化产物经过滤与反应液分离。本发明的方法无环境污染,能规模化工业生产。
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公开(公告)号:CN1107050C
公开(公告)日:2003-04-30
申请号:CN98121366.9
申请日:1998-10-13
Applicant: 拜尔公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/06 , C07C201/08
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 在约60-200℃下,通过甲苯与硝酸的绝热硝化来制备二硝基甲苯,其中甲苯与硝酸的摩尔比为约1∶1.5-1∶3.0。得到的反应混合物被浓缩至水含量不超过30wt.%。存在于该反应混合物中的二硝基甲苯在反应混合物浓缩前或后全部或部分从反应混合物中去除。仍存在于在反应混合物浓缩过程中产生的蒸汽中的DNT通过向该蒸汽中加入一种溶剂而保持液态。
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公开(公告)号:CN1406924A
公开(公告)日:2003-04-02
申请号:CN02142902.2
申请日:2002-09-10
Applicant: 拜尔公司
IPC: C07C201/06
CPC classification number: B01J14/00 , B01D3/22 , B01J19/0053 , B01J19/02 , B01J19/2415 , B01J2219/00051 , B01J2219/0011 , B01J2219/00155 , B01J2219/00162 , B01J2219/00243 , B01J2219/029 , B01J2219/185 , B01J2219/1943 , C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及一种经优化后的管式反应器,它用于芳香化合物、卤代芳香化合物以及卤代烃的绝热单硝基化。
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公开(公告)号:CN1151392A
公开(公告)日:1997-06-11
申请号:CN96116429.8
申请日:1996-07-18
Applicant: 中国科学院上海有机化学研究所
IPC: C07C47/24 , C07C49/227 , C07C45/61 , C07C205/03 , C07C201/06 , C07C317/26 , C07C315/00
Abstract: 本发明提供一种含(Z,E)-共轭双烯片段的官能团化合物和从乙炔和贫电子烯烃合成该类化合物的高选择性、高效合成方法,具体地说该化合物是卤代的(Z,E)-共轭双烯羰基化合物、硝基化合物和亚胺化合物,可方便地进行化学转化和碳-碳键偶联,是一种合成化妆品、香精、农药、医药及具有生理活性天然产物的重要中间体。
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公开(公告)号:CN1092754A
公开(公告)日:1994-09-28
申请号:CN93102772.1
申请日:1993-03-27
Applicant: 邹小平
IPC: C07B43/02 , C07C201/06
Abstract: 本发明是涉及芳香族化合物的一种硝化工艺。它以硝酸——有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂,加入某种催化剂,并在20℃—90℃进行反应,采用这种方法制备芳香族化合物具有工艺简单,条件温和、废水少、污染小、收率高、产品质量好、适用范围宽、成本低等功效。
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