四硝基金刚烷的合成方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103193653A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310129555.1

    申请日:2013-04-16

    Abstract: 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法,包括以下步骤:(1)向液溴中添加金刚烷固体,在催化剂作用下,合成1,3,5,7-四溴金刚烷;(2)加入氰化钠,自由基引发剂,于40~100℃温度下反应5~24h,再加入冰水,搅拌8~24h,合成1,3,5,7-四乙酰胺基金刚烷;(3)加入NaOH溶液,液溴,于30~150℃温度下反应2~10h,调节pH至12,合成1,3,5,7-四氨基金刚烷盐酸盐;(4)加入氧化剂,于10~50℃温度下反应12~24h,合成1,3,5,7-四硝基金刚烷。本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)成本低,避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置;(2)污染小,减少了反应步骤,缩减了废物的排放;(3)操作简单,步骤少;(4)产率较高,为工业化生产提高了可能性。

    在离子液体中制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN101602673B

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN200910023319.5

    申请日:2009-07-14

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 一种在离子液体中制备硝基苯的方法,包括催化剂前处理、制备硝基苯、分离提纯步骤。本发明在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用质量浓度为30%的H2O2作为氧化剂,钼酸铵作为催化剂,将苯胺氧化来制备硝基苯,避免了苯硝化制备硝基苯过程中,大量酸液对设备的腐蚀和环境的污染;同时也避免了苯胺氧化过程中,采用昂贵氧化剂或复杂易流失催化剂以及产率低等缺点,在化学反应过程中,以离子液体代替有机溶剂,离子液体起到了溶剂和助催化剂的作用,减少了对人体的危害和环境的污染,扩大了反应的条件,缩短了反应时间,提高了硝基苯的产率,反应完成后,离子液体和催化剂仍可重复使用,降低了生产成本。

    化合物2,6-二叔丁基4-亚硝基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN102701988A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210191961.6

    申请日:2012-06-12

    Abstract: 本发明公开了一种化合物2,6-二叔丁基4-亚硝基苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域。该方法是以乙醇为反应溶剂,以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,氮气保护下,在常温,常压条件下发生亚硝化反应;反应液经后处理,得到化合物2,6-二叔丁基4-亚硝基苯酚。本发明采用的原料廉价易得,合成过程中不使用任何催化剂,避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用,降低了成本,有利于环境;本发明工艺步骤简单,反应条件温和,反应时间短,后处理简单,操作简便安全,实现了快速、高效的目的;最终产物的收率高(可达99%),纯度高(≥99.0%);整个合成工艺中,没有废气、废液及废渣产生,反应物料实现了循环利用。

    4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐及其制备和应用

    公开(公告)号:CN1709858A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200410025498.3

    申请日:2004-06-18

    Inventor: 金宁人 胡建民

    Abstract: 本发明涉及4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐和制备及其在制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑中的应用。4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐应用于制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑,具有稳定性好、制得PBO分子量更高、既可避免气体干扰又可提升新单体在PPA中的溶解度之特点;4-氨基-6-硝基间苯二酚的制备以4,6-二硝基间苯二酚为原料,无需任何昂贵的催化剂,并方便控制二个硝基的单个还原、避免了4,6-二氨基间苯二酚(DAR)副产物的生成,操作方便、应用有效,且回收的醇溶剂经精馏后可循环使用、实现了清洁化工业生产。

    1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘的制备方法

    公开(公告)号:CN1552692A

    公开(公告)日:2004-12-08

    申请号:CN200310115966.1

    申请日:2003-12-18

    Applicant: 姜日善

    Inventor: 姜日善 姜男哲

    Abstract: 本发明涉及一种1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘的制备方法,在有机溶剂中于30-80℃用混酸一步将氯萘进行二硝基化,制备1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物,降温,过滤出1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物;滤液中的有机层重复使用,直到析出的1-氯-4,8-二硝基萘和4-氯-1,8-二硝基萘混合物中其他杂质含量不超过指定标准为止,酸层用于下批硝化混酸的配制。本方法操作方便,废液少,产品纯度高。

    芳香族化合物的硝化反应生产工艺

    公开(公告)号:CN1463962A

    公开(公告)日:2003-12-31

    申请号:CN02111942.2

    申请日:2002-06-04

    Applicant: 高俊

    Inventor: 高俊

    Abstract: 本发明属有机化学技术领域。本发明提供了一种芳香族化合物的硝化反应生产工艺。该工艺是将硝化剂加入芳香族化合物反应原料,后者可与或不与溶剂混合,芳香族硝化产物经过滤与反应液分离。本发明的方法无环境污染,能规模化工业生产。

    芳香族化合物硝化方法
    30.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1092754A

    公开(公告)日:1994-09-28

    申请号:CN93102772.1

    申请日:1993-03-27

    Applicant: 邹小平

    Inventor: 邹小毛 邹小平

    Abstract: 本发明是涉及芳香族化合物的一种硝化工艺。它以硝酸——有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂,加入某种催化剂,并在20℃—90℃进行反应,采用这种方法制备芳香族化合物具有工艺简单,条件温和、废水少、污染小、收率高、产品质量好、适用范围宽、成本低等功效。

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