一种间硝基三氟甲苯的制备方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118771986A

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202410763150.1

    申请日:2024-06-13

    Abstract: 本发明公开了一种间硝基三氟甲苯的制备方法。其包括如下步骤:S1、反应液物料A在第一反应釜中进行第一硝化反应,得到反应液物料B;反应液物料A包括三氟甲苯、硝酸和浓硫酸;三氟甲苯与浓硫酸的体积比为1:4;第一硝化反应的硝化温度为40‑50℃;S2、步骤S1所得反应液物料B在第二反应釜中进行第二硝化反应,得到反应液物料C;第二硝化反应的硝化温度为50‑60℃;S3、步骤S2所得反应液物料C在第三反应釜中进行第三硝化反应,得到物料D;第三硝化反应的硝化温度为60‑70℃。本发明的制备方法可以有效避免硝化反应的集中放热阶段,降低安全风险、提高间硝基三氟甲苯的选择性和收率,提高生产效率。

    一种硝化反应装置和制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN118767858A

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202310372438.1

    申请日:2023-04-10

    Abstract: 本发明涉及化工反应器技术领域,公开了一种硝化反应装置和制备硝基苯的方法。该硝化反应装置包括反应腔体,所述反应腔体内设置有若干个反应通道,每个所述反应通道通过隔板隔成进料通道和出料通道,所述进料通道的首端设有进料口,所述出料通道的末端设有出料口,所述进料通道的末端和所述出料通道的首端相互连通。该装置在一个反应通道中具有两条通道,可以使物料在两条通道中沿相反的方向进料和出料,物料沿相反方向流动可以加强进料、出料流体换热,并利用出料物流中的自身反应放热能量加热进料物流,节能降耗的同时使物料温度趋于均匀,从而在不需要加浓硫酸催化剂的条件下能够提高反应速率,有效抑制反应热失控,控制副反应,提高反应产率。

    一种连续流硝化制备2,4-二氯-5-氟硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN118724724A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410716506.6

    申请日:2024-06-04

    Abstract: 本发明属于含氟化合物制备领域,具体涉及一种连续流硝化制备2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯的方法,包括以下步骤:(1)质量浓度为98%的硝酸和质量浓度为98%的硫酸混合后配制成混酸;(2)混酸在微反应器中与2,4‑二氯氟苯连续反应;(3)从步骤(2)所得料液中分离得到2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯。本发明通过调整硝酸和硫酸的比例,控制反应温度和压力等条件,能够使反应时间缩短到6‑30s,效率大大提升,原料转化率可达100%,收率可达99%以上,而且所得产物纯度可达99.9%。

    一种高效合成2,4-二氯硝基苯的连续流生产方法

    公开(公告)号:CN118496102A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410545475.2

    申请日:2024-05-06

    Abstract: 本发明涉及2,4‑二氯硝基苯生产技术领域,本发明公开了一种高效合成2,4‑二氯硝基苯的连续流生产方法,包括以下步骤:间二氯苯分泵入第一片反应器中,混酸分为两股后分别泵入第一片反应器和第三片反应器中,反应依序流经第一至第六片反应器后,产物从第六片反应器流出。该方法采用常温进料,降低降温预冷能耗,连续制备2,4‑二氯硝基苯后,能实现原料转化率达到99.9%,2,4‑二氯硝基苯的纯度达到95%以上,二硝基物能控制在气相检出限以下,有效避免二硝基物含量,避免生产过程中的残量积累及其引发的生产危险。

    一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN118026850B

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202410293848.1

    申请日:2024-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法,它包括以下步骤:(a)将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液;所述混酸中含有硝酸,所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5:1;所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量,所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min,所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min;(b)使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下(‑5℃)持续反应4~5h的缺陷,能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗,从而降低生产成本。

    采用硝硫混酸制备单硝基芳烃的方法

    公开(公告)号:CN118221528A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410160413.X

    申请日:2024-02-04

    Applicant: 清华大学

    Abstract: 本申请涉及化学化工技术领域,特别是涉及一种采用硝硫混酸制备单硝基芳烃的方法。以提高单硝基芳烃的选择性和反应效率,降低分离纯化难度减小燃爆风险,降低安全隐患。一种采用硝硫混酸制备单硝基芳烃的方法,包括:制备硝酸和硫酸的混合酸;对芳烃进行气化,制备气态芳烃;将气态芳烃和混合酸以预设比例混合,并使混合后的气态芳烃和混合酸在第一预设温度下发生气液非均相反应,制备单硝基芳烃;其中,预设比例满足:混合酸中的硝酸与气态芳烃的摩尔比为1:(1~2)。本申请用于采用硝硫混酸和气相芳烃制备单硝基芳烃。

    连续制备2,6-二硝基-对叔丁基氯苯的方法

    公开(公告)号:CN118026849A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410166401.8

    申请日:2024-02-06

    Inventor: 孙有涛 孟萍 周国

    Abstract: 本发明涉及化工生产领域,公开了一种连续制备2,6‑二硝基‑对叔丁基氯苯的方法。该方法包括:将原料送入到连续反应装置中进行接触,其中,所述连续反应装置包括依次连接的第一管式反应器和第二管式反应器,所述第一管式反应器和第二管式反应器由至少一套静态管式反应器组成,所述原料A为对叔丁基氯苯溶液,所述原料B为浓硫酸和浓硝酸的混酸。根据本发明的方法,其大幅缩短了反应时间,提高了生产效率,同时也提高了产品质量并降低了安全隐患。

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