公开(公告)号：CN109289902B

公开(公告)日：2022-03-15

申请号：CN201811231121.1

申请日：2018-10-22

Applicant: 郑州大学

Inventor： 王向宇 ,  魏会娟 ,  张帆 ,  郭路阳 ,  温贻强

IPC: B01J29/40 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种提高应用于环己酮肟气相贝克曼重排反应的成型MFI催化剂活性、选择性和稳定性的方法，具体是采用含有MFI结构分子筛、硅溶胶、田菁粉等挤条成型催化剂与含有四丙基阳离子的碱性水溶液接触，固液分离，干燥焙烧，制成改进的催化剂。本发明方法制备的改进的催化剂的活性、选择性和稳定性较未改进的催化剂显著提高。

公开(公告)号：CN113461614A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110752100.X

申请日：2021-06-30

Applicant: 青岛科技大学

Inventor： 于世涛 ,  孙仕芹 ,  刘仕伟 ,  刘悦 ,  于海龙 ,  宋湛谦 ,  刘福胜

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01J31/02

Abstract: 一种己内酰胺的制备方法，即涉及一种在Lewis酸性低共熔溶剂体系下由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于采用Lewis酸性低共熔溶剂为反应媒介，环己酮肟和Lewis酸性低共熔溶剂的摩尔比为50:1～1:50、反应温度60～180℃下反应1～10h制备己内酰胺，并回收重复使用Lewis酸性低共熔溶剂。本发明的特点是：所用低共熔溶剂具有反应媒介和催化剂双功能，在该体系下环己酮肟可自行重排，无需额外使用催化剂，所得己内酰胺的收率大于99.1％，纯度可达99.5％。Lewis酸性低共熔溶剂可重复使用，并易于产物分离。制备工艺过程简便，反应条件温和，所用低共熔溶剂原料价廉易得且腐蚀性低。

公开(公告)号：CN109772426B

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN201910065742.5

申请日：2019-01-23

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 王松林 ,  沈飞 ,  王韩

IPC: B01J29/035 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及全硅‑1分子筛领域，公开了一种含微量稀土离子的微球型MFI拓扑学结构全硅‑1分子筛催化剂及其喷雾成型制备方法，该催化剂包括以干基重量计70~95wt%的含有极其微量稀土离子的全硅‑1分子筛，和5~30wt%的粘结剂；所述催化剂的粒径为20~400(m，磨损指数K小于5；所述全硅‑1分子筛的BET比表面积为400‑500米2/克，氧化硅与稀土离子的重量比为（10000‑200000）：1。该催化剂的磨损指数低，用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效提高新工艺的技术经济性。

公开(公告)号：CN112479964A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011284846.4

申请日：2020-11-17

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 林少宁 ,  丛振霞 ,  崔娇英 ,  马岩龙

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D225/02 ,  B01D11/04 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明公开了一种环十二酮肟发生萃取重排反应制备十二内酰胺的方法，包括以下步骤：(1)环十二酮肟溶液与酸性催化剂按照比例加入萃取釜，通过釜内强搅拌混合将环十二酮肟由溶剂相萃取至催化剂相，反应釜内为液液两相，反应在催化剂相进行；(2)萃取釜内物料通过外循环泵及外循环冷却器将萃取反应热及部分重排反应热移出；外循环泵出口引出一股物料作为重排釜进料，同时外循环冷却器出口引出另一股物料作为重排釜移热内盘管进口介质；(3)重排釜内盘管出口物料与萃取釜外循环冷却器出口物料混合后进入萃取釜，重排釜物料进入下游中和工序。本发明的移热方式在重排釜内温差小，可有效防止物料过冷，保证了反应物料的转化率。

公开(公告)号：CN112387297A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN201910765060.5

申请日：2019-08-19

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 王松林 ,  沈飞 ,  王韩 ,  徐锦龙 ,  李纵 ,  蒋肇彬 ,  胡小康 ,  张忠光 ,  唐席 ,  何怡漩 ,  马得佳

IPC: B01J29/03 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及硅分子筛领域，公开了一种分子筛催化剂及其制备方法和应用，该分子筛催化剂的制备方法包括：1)将硅源、有机胺、有机模板剂、金属源、有机醇和水混合，得到胶体混合物；2)将所述胶体混合物进行两段变温醇‑水热体系晶化，所述两段变温醇‑水热体系晶化的条件包括：在40‑70℃下晶化0.5‑5天，然后在80‑130℃下晶化0.5‑5天；3)将步骤2)得到的晶化母液进行过滤、洗涤、干燥，得到分子筛原粉；4)将所述分子筛原粉进行粉碎、滚动成型、焙烧以及含氮化合物后处理，得到的分子筛催化剂催化性能好，将其应用于己内酰胺的生产中，可以提高环己酮肟的转化率，已内酰胺的选择性，延长催化剂寿命。

公开(公告)号：CN112138709A

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN201910579622.7

申请日：2019-06-28

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 王松林 ,  沈飞 ,  王韩 ,  徐锦龙

IPC: B01J29/035 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及硅分子筛领域，公开了一种催化剂及其制备方法和在环己酮肟气相贝克曼重排反应中的应用。该催化剂包括：含稀土的MFI拓扑学结构硅分子筛和粘结剂，以催化剂的干基重量为基准，以干基重量计的含稀土的MFI拓扑学结构硅分子筛的含量为70‑95重量％，粘结剂的含量为5‑30重量％；所述分子筛中，二氧化硅与稀土元素的质量比为(10000‑200000)：1。本发明提供的催化剂用于环己酮肟气相贝克曼重排反应过程中，可以提高环己酮肟的转化率，具有较长使用寿命，提升环己酮肟气相贝克曼重排新工艺技术的经济性。

公开(公告)号：CN107438594B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201580078598.9

申请日：2015-06-04

Applicant: 安西娅芳香剂私人有限公司

Inventor： 马努基·库马尔·莫哈帕特拉 ,  罗摩莫汉拉奥·本德普迪 ,  保罗·文森特·马修莱 ,  文森特·保罗

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02

Abstract: 在此公开了一种有效的、经济的、工业上有利的直通工艺，该工艺使用两性金属氧化物或两性掩蔽的金属氧化物与碱的组合，从相应的环酮和羟基铵盐合成以基本上纯的形式的和高产率的环酰胺，也称为内酰胺。

公开(公告)号：CN111790434A

公开(公告)日：2020-10-20

申请号：CN202010636974.4

申请日：2020-07-03

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  何怡璇 ,  蒋肇斌 ,  胡志敏

IPC: B01J29/035 ,  B01J35/02 ,  C01B39/48 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及催化剂的制备领域，公开了一种含MFI拓扑学结构硅分子筛的催化剂及其制备方法及应用，所述催化剂包含分子筛和粘结剂；以催化剂的干基重量为基准，所述催化剂中，以干基重量计的所述分子筛的含量为50-95重量％，所述粘结剂的含量为5-50重量％；所述分子筛含有金属元素，所述金属元素的离子具有Lewis酸特性；以分子筛的总量为基准，所述分子筛中，所述金属元素的含量为5-100μg/g。该催化剂具有磨损指数更低、环己酮肟转化率和己内酰胺选择性更高的特点。

公开(公告)号：CN111574398A

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN202010284800.6

申请日：2020-04-13

Applicant: 南京延长反应技术研究院有限公司

Inventor： 张志炳 ,  周政 ,  张锋 ,  李磊 ,  孟为民 ,  王宝荣 ,  杨高东 ,  罗华勋 ,  杨国强 ,  田洪舟 ,  曹宇

IPC: C07C249/04 ,  C07C249/14 ,  C07C251/44 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种外置微界面氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置；肟化反应器的侧壁设置有进料口，进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器；第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口，底部设置有第一出口，第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口，底部设置有第二出口，第一进口与甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却，第二出口与重排反应装置连接进行重排反应。本发明通过在肟化反应器之前设置微界面发生器，增大了氨气与液相之间的传质面积，降低了肟化反应的温度与压力，进而有效地降低了能耗、提高了反应效率。

公开(公告)号：CN109019626B

公开(公告)日：2020-07-28

申请号：CN201710438512.X

申请日：2017-06-12

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 史春风 ,  林民 ,  朱斌

IPC: C01B37/02 ,  B01J29/03 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及全硅分子筛领域，具体地，涉及一种全硅介孔材料及其制备方法和在重排反应中的应用。该全硅介孔材料的比表面积为700‑900m2/g，其在2‑4nm范围内的孔径分布占2‑10nm范围内的总孔径分布的2‑25％，其孔壁厚度与介孔孔径比例为30‑100：100。本发明的方法的合成效率得到改善，其可在不水解有机硅源或者在控制有机硅源较低水解率下，仅通过一步晶化处理即可获得相对结晶度较高、孔结构有所改善的全硅介孔材料；并且，所得的全硅介孔材料在用作重排反应的催化剂下能够获得更高的环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。