一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法

    公开(公告)号:CN115745804A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202111035552.2

    申请日:2021-09-03

    Abstract: 本发明涉及硝化反应制备硝基苯的技术领域,尤其涉及一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法,包括:在硝基苯的生产过程中,对所得粗硝基苯中二硝基苯含量进行监测;当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量处于正常水平时,生产装置持续运行;通过建立硫酸的硝化性能评价模型,当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量偏离正常水平时,对生产装置中的循环硫酸进行再生处理;通过在循环硫酸中加入脱盐水,以对循环硫酸进行稀释;然后再将稀释后的硫酸进入闪蒸器中进行热循环处理。本发明方法无需对生产装置进行停车即可有效、快速提前预判循环硫酸的硝化性能变化,确保在较长周期内生产装置上的产物中二硝基苯含量持续稳定在300ppm以内。

    一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法

    公开(公告)号:CN115650831A

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202211670143.4

    申请日:2022-12-26

    Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法,采用全新的合成路线,以2,4‑二氯氟苯、发烟硝酸与发烟硫酸的混酸、乙酰氯为原料,以铝粉为还原剂,2,4‑二氯氟苯先与混酸硝化反应合成2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯,2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯在铝粉的作用下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮;本发明的合成工艺简单,仅使用低化学当量的铝粉即可得到高反应收率和高纯度的2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮,降低了反应成本,反应选择性高,避免了常规酰基化异构体副产物的产生,并得到具有高附加值的亚硝基硫酸和三氯化铝,原料利用率高,属于有机化工技术领域。

    一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN115636759A

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202211330216.5

    申请日:2022-10-27

    Inventor: 栗晓东

    Abstract: 本发明提供了一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,步骤一:在离子液体A中加入苯酚,之后升温至100℃,滴加六氟丙酮半水合物,之后升温反应,直至原料反应完毕,得到双酚AF;步骤二:采用管道式反应器,在加热条件下按照两股进料模式,用计量泵将浓硝酸和含有双酚AF的离子液体B溶液分别打入管道式反应器,完全反应后处理得到6FNP;步骤三:采用固定床反应器,将多孔纳米钯催化剂加入到固定床内,再将6FNP溶解到离子液体C中,通入氢气,反应后处理得到产品。本发明保持原有收率,消除了危险性,同时采用自动化设备代替人工,进一步降低生产成本;其次各步骤溶剂用离子液体代替常规溶剂,易于回收利用,减少了溶剂损失及环境污染。

    一种依喜替康中间体的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115583955A

    公开(公告)日:2023-01-10

    申请号:CN202110760438.X

    申请日:2021-07-06

    Inventor: 徐安佗 周宁 刘健

    Abstract: 本发明提供了一种依喜替康中间体的制备方法及其应用。具体,采用3‑氟‑4‑甲基‑8‑氧代‑5,6,7,8‑四氢萘酸溶液与混酸在微通道反应器中通过硝化反应,转换成1‑硝基‑3‑氟‑4‑甲基‑8‑氧代‑5,6,7,8‑四氢萘,所述方法反应效率高,硝酸用量少,减少了废液排放,并且反应时间短,极大的提高了反应安全性。本发明还提供了包含使用该方法的依喜替康的制备方法。所述方法采用全新的设计路线,起始物料更易于获得,反应路线更短,与现有技术相比,伊西替康总收率显著提高。

    一种甲苯硝化安全加料装置及其使用方法

    公开(公告)号:CN115382477A

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202210991607.5

    申请日:2022-08-18

    Abstract: 本发明公开了一种甲苯硝化安全加料装置及其使用方法,具体涉及化工技术领域,本发明在硝化机加料自动调节阀前设可以快速切断物料的开关阀,自动调节阀与开关阀中间的管路低点设放净球阀的三阀系统,在硝化机停机期间,放净球阀常开,用以放净管路中的存酸,从物理上消除硝化机停机期间,非正常进料的一切可能;采用收集槽系统收集放净球阀排出的管路存酸,收集槽系统设置液位计,通过液位计的数值变化可以第一时间发现快速切断物料的开关阀发生内漏的情况,将阀门内漏变为现场可视,便于及时更新存在内漏故障的快速切断物料的开关阀;通过设置收集槽加料调节阀、高位槽来料调节阀与高温槽液位计信号的不同液位数值,实现高位槽自动运行。

    间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法

    公开(公告)号:CN111807963B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202010791629.8

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明提供了一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。该绿色硝化处理方法包括:步骤S1,使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应,得到硝化反应液;步骤S2和步骤S3,对硝化反应液进行固液分离,得到硝化产物与废稀硝酸;步骤S4,对废稀硝酸进行预浓缩处理,得到回收废水、回收稀硝酸,回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度;步骤S5,采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩,得到回收浓硝酸、硫酸水溶液,回收浓硝酸返回步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用;步骤S6,对硫酸水溶液进行浓缩,得到粗浓硫酸;步骤S7,对粗浓硫酸进行精制,得到回收浓硫酸,回收浓硫酸返回步骤S5作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。使硝酸废液有效回收套用。

    一种用于芳烃硝化反应的催化剂制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115245819A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110717651.2

    申请日:2021-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种用于芳烃硝化反应催化剂制备方法及应用,方法包括:1)累托石的预处理:对累托石进行溶胀处理,通过搅拌加剧累托石中杂质的沉淀,取出上层清液,冷冻干燥,磨粉备用;2)累托石的酸性改性:将步骤1)中预处理后的累托石加入到甲苯溶液中,配置成质量分数为2‑20wt%的悬浮液,再加入相对于累托石质量5‑20wt%的酸,搅拌并进行回流,回流温度为90‑130℃,搅拌时长为4‑10h;3)催化剂的后处理:将步骤2)中的甲苯通过旋转蒸发仪蒸出,取出固体催化剂,放入烘箱,烘箱温度为80‑120℃,时长为4‑12h,得到酸改性后的累托石。方法简单易行,以酸改性的累托石作为硝化反应的催化剂,绿色环保,快速高效,在不需要混酸存在的条件下就可以进行硝化反应。

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