公开(公告)号：CN115959995A

公开(公告)日：2023-04-14

申请号：CN202310084665.4

申请日：2023-02-09

Applicant: 云南云天化股份有限公司

Inventor： 马航 ,  田强 ,  万邦隆 ,  雷旭松 ,  宗世荣 ,  刘敬卫 ,  蒋兴志

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种提高2,4‑二氟硝基苯的工业化生产方法，1)硝化，2)硝化后处理，3)氟化，打开氟化釜进料阀，泵入中间产物，真空脱水直至水分合格，之后泵入适量的有机溶剂，打开固体进样阀，投入适量的氟化剂，二次真空脱水直至水分合格，之后通氮气填充至常压；在氟化温度下，投入适量的催化剂，在氟化反应温度80℃～200℃下保温回流反应一定时间，取样检测直至氟化反应完全；4)氟化后处理，5)精馏。本发明操作安全可靠，工艺操作可行性高，产品产率高；经过工业化生产实践，适合大批量生产；本发明精馏所得产品纯度高，主含量≥99％。

公开(公告)号：CN114682188B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202210470338.8

申请日：2022-04-28

Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司

Inventor： 孙德明 ,  杨桦 ,  吴德文 ,  罗汇 ,  花磊

IPC: B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B08B9/093 ,  B08B9/087 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机、搅拌轴、搅拌器、进料口、出料口，釜体和清洁装置；通过设置空腔和圆球，水泵通过连接管将水箱内的水运输到空腔内，并且水推动着圆球堵住空腔底部开口，使水受压从一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，进而自动对釜体内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体内部的工作效率。

公开(公告)号：CN113713747B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202111055095.3

申请日：2021-09-09

Applicant: 西安思科赛实业有限公司

Inventor： 王鹏宝 ,  陈伟

IPC: B01J19/24 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种含卤苯环上的硝化反应微热管反应装置及方法，该装置包括第一冷却容器、一级反应器、第二冷却容器和二级反应器；第一冷却容器上设有第一进液管和第一出液管；一级反应器包括置于第一冷却容器内的一级反应微热管和第一收集器，一级反应微热管的一端分别外接硫酸管和硝酸管，一级反应微热管的另一端接入第一收集器，第一收集器外接混酸管；第二冷却容器上设有第二进液管和第二出液管；二级反应器包括置于第二冷却容器内的二级反应微热管和第二收集器，二级反应微热管的一端分别外接氯苯管和混酸管，第二收集器外接出料管。本发明解决了现有硝化反应器容积大、散热难、散热效率低引起硝化反应产量下降的问题。

公开(公告)号：CN115819242A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202111091406.1

申请日：2021-09-17

Applicant: 台州学院

Inventor： 陈先朗 ,  王德花 ,  陈秀秀 ,  李嵘嵘 ,  武承林

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种3‑羟基‑4‑硝基苯甲醛的制备方法。本发明以二甲基亚砜为反应的溶剂，由于二甲基亚砜为极性溶剂，对3‑羟基苯甲醛和硝酸均具有很好的相容性，可以增大3‑羟基苯甲醛和硝酸的接触程度，即便硝酸的浓度很低，也能够保证硝化转化率高。另外，微通道反应设备的反应比表面积大，可以更好的散热，也能够进一步提高硝化转化率。实施例的数据表明：本发明提供的制备方法的硝化转化率为36.4～97.3％，选择性为46.7～90.2％。

公开(公告)号：CN115772083A

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN202211547870.1

申请日：2022-12-05

Applicant: 南通海晴医药科技有限公司

Inventor： 李炜

IPC: C07C201/08 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及硝化反应技术领域，具体涉及一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5‑二氟硝基苯的方法,包括以下步骤：混酸配制，将浓硝酸定量加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；将步骤一的混酸置入反应器内，进而添加1,4‑二氟苯进行混合反应；启动混合器内的搅拌器，对混合液进行搅拌混合；设置反应停留时间为5min，设置反应温度为15～25℃之间；反应结束后将混合物由反应器的出料口排出，进而将其置于容器中静置分层；混合物分层完毕后，具有多层结构，将有机层减压蒸馏直至得到2，5‑二氟硝基苯。本发明，提高流体湍流动能和剪切，增强局部微观混合，提高反应器整体传热与传质能力,实现将反应时间缩短，提高产能。

公开(公告)号：CN111848408B

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202010613579.4

申请日：2020-06-30

Applicant: 杨美玲

Inventor： 李根荣 ,  徐新连

IPC: C07C209/10 ,  C07C209/36 ,  C07C209/86 ,  C07C211/51 ,  C07C211/52 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种新型的苯二胺连续生产方法，包括硝化、氨解、还原、精馏等步骤。本发明减少了反应步骤，省去了中间体精制工序，从而简化了生产程序，降低了生产成本，大幅提高了工作效率，并减少了损耗，降低了精馏要求，使产品更容易分离，从而节约了能耗，最终以高收率获得高纯度的苯二胺产品。

公开(公告)号：CN115466182A

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN202211077547.2

申请日：2022-09-05

Applicant: 清华大学 ,  浙江迪邦化工有限公司

Inventor： 茹恒 ,  吕阳成 ,  黄振夫 ,  兰洲 ,  陈华祥 ,  霍芳林 ,  丁亚钢 ,  傅伟松 ,  陈维红 ,  王汉成 ,  徐万福

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于92％。

公开(公告)号：CN111499517B

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202010295492.7

申请日：2020-04-15

Applicant: 北京格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07C205/11 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明涉及一种间硝基三氟甲苯的制备方法，在有机溶剂中用三氟甲苯与浓硫酸和硝酸进行硝化反应，具体是将三氟甲苯、有机溶剂和浓硫酸，在搅拌下，控温30～40℃，滴加发烟硝酸，保温反应6‑10小时，反应结束后，静置分液，有机相用碱性水溶液调节PH呈碱性，有机相进行脱溶，最后进行减压蒸馏，得到间硝基三氟甲苯。本发明用二氯乙烷、四氯化碳等氯代非极性溶剂作为反应溶剂进行硝化反应，减少硝化反应过程中的剧烈放热，使反应条件温和、提高了安全性；同时大幅度减少了酸的用量和后处理碱的用量，减少了三废，使后处理简单，产品易于分离，操作简便，副反应少，产率高，产品纯度高，工艺污染小。

公开(公告)号：CN115228417A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202210877611.9

申请日：2022-07-25

Applicant: 福建康峰新材料有限公司

Inventor： 杜广飞 ,  徐利伟 ,  徐晋晋 ,  张佺 ,  楼宁

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法，属于硝化反应领域，包括：一级反应器，一级反应器的进料端设置有进料机构，一级反应器的出口端设置有二级反应器，一级反应器的内部设置有搅动机构；主轴主轴转动安装在二级反应器另一侧并有机械密封，再与电机连接，且主轴伸入二级反应器内部；混合盘，混合盘由主盘和副盘构成，安装在二级反应器内部，主盘和主轴配合，副盘固定安装在二级反应器腔体内，并将腔体分隔；换热器，换热器安装在二级反应器的出口端，它可以实现能够使反应器内壁不同深度的混合物混合到一起，减少反应器内壁出现分层现象的混合物，以便反应器内壁处混合物反应充分。

公开(公告)号：CN112441926B

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN201910813772.X

申请日：2019-08-30

Applicant: 山东友道化学有限公司

Inventor： 熊振华 ,  贺逍俊

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C51/27 ,  C07C63/24

Abstract: 本发明公开了一种联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法，以间甲基苯甲酸生产过程中的粗蒸塔釜液为原料，包括：(1)将粗蒸塔釜液加入硝酸中进行反应，得到硝化反应液；(2)将步骤(1)得到的硝化反应液过滤，得到第一滤液和第一滤饼，将第一滤饼洗涤、干燥，得到产物2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸；(3)将步骤(2)得到的第一滤液与水混合成硝酸水溶液进行氧化反应，得到硝酸氧化反应液；(4)将步骤(3)得到的硝酸氧化反应液结晶过滤，得到第二滤液和第二滤饼，将第二滤饼精制，得到产物2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、2‑硝基‑5‑甲基苯甲酸、3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸和间苯二甲酸。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保、综合效益好的优点。