公开(公告)号：CN114805078A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210127078.4

申请日：2022-02-11

Applicant: 上海农帆生物科技有限公司

Inventor： 吴克崇 ,  吴海琴 ,  王攀登 ,  贾俊超

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微通道硝化反应制备2,3,4‑三氯硝基苯的方法。本发明的制备方法包括：将1,2,3‑三氯苯、溶剂(可不用溶剂)和催化剂(可不用催化剂)的混合物，以及浓硝酸和浓硫酸配制成的混酸分别通过平流泵输入到微通道连续流反应器中的预热模块进行预热后，进入到反应模块进行反应，所得反应物流入到收集槽的反应物先冷却，搅拌均匀后静置分层，然后分别输送至有机和无机储槽中，无机储槽中的混酸经过除水后即可回收循环利用。本发明的制备方法总收率高且产品纯度高，采用催化剂制备时原料转化率和选择性进一步提高，杂质比例较小，产能大，生产成本相对比较小，安全性好，三废量小，稳定性重复性好，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN112939781B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201911268204.2

申请日：2019-12-11

Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 ,  万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李艳杰 ,  陆洋 ,  李江 ,  孙路滨 ,  夏以禄 ,  王文博 ,  吴雪峰 ,  张宏科

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种通过苯的硝化制备硝基苯的连续运行的绝热方法。其中硝化完成后将粗硝基苯与水相分离，所得的稀释硫酸进入硫酸再生器中，在硫酸再生器中加入还原剂，还原剂可将溶解在硫酸中的硝基酚衍生化黑色物质分解，同时可防止芳香烃与亚硝酸形成树脂化产物，从而避免硝化过程黑色物质生成。再生后的硫酸进入硫酸闪蒸器脱除杂质，使得浓缩后硫酸恢复，循环使用。

公开(公告)号：CN114716321A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202210459384.8

申请日：2022-04-27

Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司

Inventor： 解卫宇 ,  郭朝志 ,  徐巧巧 ,  卢吉 ,  陈少君 ,  顾林江 ,  卢晓健 ,  解海翔 ,  宋小艳

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开一种1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的制备工艺，包括以下步骤：S1、在反应瓶中加入浓度为90％的浓硫酸，并开启搅拌；S2、向反应瓶中加入2,4‑二氟硝基苯；S3、向反应瓶中滴加浓度为97％的浓硝酸；S4、滴加完成后，缓慢升温至60℃，并保温反应，然后降温至0℃以析出产物；S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出；S6、收集的废酸滤液继续用2,4‑二氟硝基苯对未完全析出产物进行萃取；S7、持续循环，得到产物1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯。本发明通过连续循环套用，能够对废酸、废水进行循环使用，既能节约酸液资源，降低生产成本，又能保护环境，减少废液排放，同时还增加了产物收率和产物纯度。

公开(公告)号：CN114685279A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202011566026.4

申请日：2020-12-25

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 唐双凌 ,  李星彦 ,  彭新华

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明提供了一种短链硝基烷烃的制备方法，以正己烷为原料，NO2为硝化试剂，在微型反应釜中进行。通过控制反应温度在100～140℃之间，正己烷与NO2物质的量之比为1：0.5～2.5，反应时间0.5～8h，得到三种目标产物，其选择性分别是1‑硝基己烷1～3％、2‑硝基己烷52～59％，3‑硝基己烷40～47％。本发明提供的短链硝基烷烃的制备方法具有三大优势：(1)硝化反应温度低，不产生其它副产物；(2)反应过程中不产生废酸废水，有良好的环境友好和原子经济性；(3)反应物的转化率和产率在一定范围内可以调节。

公开(公告)号：CN114621095A

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN202210203420.4

申请日：2022-03-03

Applicant: 安徽东至广信农化有限公司

Inventor： 丁锐 ,  俞毛叶 ,  汤腊伢 ,  王鹏 ,  刘雪银 ,  张文琴

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体公开了一种清洁化生产硝基氯苯工艺，工艺包括使氯化苯、硝化剂、吸水剂和改性固体酸催化剂在四氯化碳中反应生成硝基氯苯混合物，并通过过滤沉降、酸碱中和、水洗干燥和结晶精馏得到硝基氯苯，取氧氯化锆配置为水溶液，将人造沸石粉末洗净后加入水溶液中混匀，滴加氨水搅拌均匀后静置老化、干燥，所得产物加热研磨过筛后得到粉体材料，将粉体材料加入硅溶胶中并混匀，调节pH值形成凝胶，将凝胶冷冻干燥形成改性固体酸催化剂；本申请的氯苯硝化反应不采用硫酸硝酸等重污染强腐蚀的反应物质因此对反应设备及环境都显得更友好，且产率和反应速度较混合酸反应并不逊色。

公开(公告)号：CN113121356B

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN202110308669.7

申请日：2021-03-23

Applicant: 中化安全科学研究(沈阳)有限公司

Inventor： 程春生 ,  明旭 ,  魏振云 ,  雷京 ,  盖永明 ,  李全国 ,  孔蓉 ,  马晓华 ,  杨兆国

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/22 ,  B01J19/18 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及一种自动力连续硝化方法及其装置。该方法将原料(或原料溶液)及混酸(或硝酸)同时加自动力连续反应器，通过叶轮搅拌产生的自推动力，使反应料液在管程连续循环流动、混合和反应，完成传质传热过程，实现目标要求。本发能够提高传质、传热效率，提高换热、移热能力，缩短反应时间，降低艺危险度，规避热失控风险，提高反应安全性，有利于实现化工本质安放大生产。

公开(公告)号：CN110003011B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201910294607.8

申请日：2019-04-12

Applicant: 上海师范大学

Inventor： 邓清海 ,  李思源 ,  关振宇

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/04 ,  C07C205/06 ,  C07C205/54 ,  C07C205/09 ,  C07C205/42 ,  C07C205/32 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D213/26 ,  C07D239/26 ,  C07D215/12 ,  C07D217/14 ,  C07D333/54 ,  C07J41/00

Abstract: 本发明涉及以硝酸盐为硝基源的硝基烯烃衍生物及其制备方法，在氮气氛下，将烯烃类化合物、硝酸盐、三甲基氯硅烷(TMSCl)和铜盐在乙腈中，在0‑30℃下搅拌，同时通过TLC点板监测反应程度，待烯烃类化合物消耗完全后，加入碱，搅拌20‑30min，然后将混合物用旋转蒸发器移除溶剂后，通过硅胶柱纯化，即可得到硝基烯烃衍生物。与现有技术相比，本发明具有反应条件温和、产率高、具有高E式选择性等优点。

公开(公告)号：CN114560771A

公开(公告)日：2022-05-31

申请号：CN202210218046.5

申请日：2022-03-07

Applicant: 中北大学

Inventor： 梁栋 ,  张晓雨 ,  李彦乐 ,  任梦宇 ,  张小悦 ,  李永祥

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/26 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明为一种光催化选择性硝化溴代苯酚的方法，涉及光催化有机合成和精细化工领域。具体以可见光为能源，亚硝酸盐为硝化试剂，银掺杂胍基修饰氮化碳为催化剂，在乙腈和水的溶剂中，选择性硝化二溴代苯酚制得兼有溴代和硝基官能团的苯酚中间体。与传统硝化工艺相比，本发明未采用硝酸、硫酸、乙酸、氟磺酸等强酸体系，生产工艺之环境责任小，无需加热且仅在常温进行，能直接利用自然界普遍之可见光资源，以廉价易得之亚硝酸盐为硝化试剂，条件温和且选择性高，符合现代绿色化学的要求。

公开(公告)号：CN114539079A

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN202210052799.3

申请日：2022-01-18

Applicant: 吉林大学

Inventor： 关绍巍 ,  于铁琛 ,  姚洪岩 ,  祝世洋 ,  舒萌 ,  张跃 ,  李嘉昊

IPC: C07C217/92 ,  C07C213/08 ,  C07C17/263 ,  C07C25/24 ,  C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C09K9/02 ,  C08G73/12

Abstract: 含有四苯基乙烯‑双芳胺结构的二胺单体、制备方法及其在超稳定电致变色材料中的应用，属于有机化合物制备技术领域。本发明所述的一种含有四苯基乙烯‑双芳胺结构的二胺单体，该单体的命名为N‑{4‑[1,2‑双(4‑氨基苯基)‑2‑{4‑[双(4‑甲氧基苯基)氨基]苯基}乙烯基]苯基}‑4‑甲氧基‑N‑(4‑甲氧基苯基)苯胺。本发明采用将扭转的四苯基乙烯结构和螺旋桨型双芳胺结合到一起，以二胺单体的形式引入聚酰亚胺中，四苯基乙烯较高的下吸光系数有效地提供了全黑的电致变色颜色，同时利用歧化作用也可以降低聚酰亚胺的氧化电位，通过此方法可以显著提高黑色电致变色聚合物材料的稳定性。

公开(公告)号：CN114539063A

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN202210128857.6

申请日：2022-02-11

Applicant: 安徽东至广信农化有限公司

Inventor： 黄中桂 ,  方革新 ,  谢君 ,  姚尚喜 ,  江美玲 ,  孙叶萍 ,  殷金红 ,  方正贵 ,  杨华 ,  齐永发

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种真空浓缩法生产硝基氯苯的方法，涉及硝基氯苯的生产技术领域。本申请包括如下步骤：(1)将混合液Ⅰ输送到蒸酸器中浓缩，产生的混合蒸汽Ⅰ输入冷凝器，液相Ⅰ输入分液罐Ⅱ；(2)液相Ⅰ在分液罐Ⅱ中分层，上液相Ⅱ进入硝基氯苯精制工艺，下液相Ⅱ输入混酸储存罐；(3)混合蒸汽Ⅰ冷凝后，液相Ⅱ输入分液罐Ⅰ，气相Ⅰ输入化塔；(4)液相Ⅱ在分液罐Ⅰ中分层，下液相Ⅰ高纯度氯苯，上液相Ⅰ入氧化塔。本申请利用蒸酸器对生产硝基氯苯产生的混合液进行处理，混合液经过蒸酸器浓缩后得到的硫酸溶液回收利用继续参与硝化反应，实现废酸的回收利用，降低废水处理难度。