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公开(公告)号：CN104230687A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410432223.5
申请日：2014-08-26
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C47/565 , C07C45/68 , C07C45/81
CPC classification number: C07C45/68 , C07C17/16 , C07C45/79 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C21/14 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种制备并分离2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4-二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
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公开(公告)号：CN101428239A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200810233829.0
申请日：2008-12-16
Applicant: 宁夏大学
Abstract: 本发明涉及一种利用活性炭作为催化剂载体和该载体的制备方法及其利用该载体制备催化剂的方法和该催化剂的应用。本发明的技术方案是以活性炭为原料依次通过碱液、酸液溶液预处理，然后通过适度氧化处理，再经过金属盐的植入改性，在活性炭表面构织复合型多酸中心，经过系列连续的工艺步骤制得性能更高更好的活性炭固体酸催化材料，并将该改性活性炭作为催化剂催化缩醛(酮)等的合成反应。利用上述方法制备的催化剂分别催化合缩酮等均取得了更好的效果，尤其是催化剂可以多次重复使用且可以回收再生。
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公开(公告)号：CN119219562A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411102409.4
申请日：2024-08-12
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07D239/91 , C07D409/04 , C07D239/88
Abstract: 本申请提供了一种喹唑啉酮衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：碱催化下，2‑(2‑溴苯基)‑2,3‑二氢喹唑啉‑4(1H)‑酮进行脱卤加氢反应，得到喹唑啉酮类衍生物。该方法在碱的作用下NH基去质子化、电子转移后得到中间体，中间体得到质子随后进行质子转移加氢脱溴得到喹唑啉酮类衍生物，并且使用光、热两种方法均获得目标产物，原料合成简单，可有效降低生产成本、提高收率和化学选择性，可以便捷地应用于制备喹唑啉酮类衍生物。
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公开(公告)号：CN117658861A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311663344.6
申请日：2023-12-06
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C261/04 , C07D215/12
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种N、N‑二取代氰胺衍生物的制备方法，包括以下步骤：在碱性条件下，以便宜、易得的单氰胺为原料与苄基溴合成了一系列N、N‑二取代氰胺衍生物。本发明在无贵金属、无配体及温和条件下实现了氮碳键的偶联，合成了一系列仍未见报道的N、N‑二取代氰胺衍生物，该方法还具有降低氰胺衍生物生产成本、提高化学选择性和收率的优点，在工业化具有巨大潜在优势。
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公开(公告)号：CN116874452A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310663474.3
申请日：2023-06-06
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07D307/80
Abstract: 本发明公开一种2‑甲基苯并呋喃骨架结构类化合物的合成方法，以系列取代2‑(2‑溴苯氧基)‑1‑苯乙烷‑1‑酮类化合物和碳化钙为原料，金属钯、金属铜为催化剂，二甲亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)、甲苯(Tolune)、二氯甲烷(DCM)为溶剂，碳酸钾、磷酸钾为碱，水为添加剂，在80～160℃条件下反应4～12小时，合成系列2‑甲基苯并呋喃类化合物。本发明利用碳化钙为绿色炔基源代替传统的炔烃类衍生物合成2‑甲基苯并呋喃结构类化合物，充分显示了绿色化学的理念，使得传统上合成2‑甲基苯并呋喃衍生物相关药物的路线大幅缩短，合成方法简洁有效，具有较好的收率，符合原子经济性要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116178287A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310145110.6
申请日：2023-02-21
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07D249/08 , C25B3/05 , C25B3/09 , C07D409/04 , C07D401/04 , C07D405/04
Abstract: 本发明提供的3‑苯乙炔基‑1,2,4‑三唑类衍生物及其制备方法，属于化学合成技术领域，以酰胺唑类化合物为原料，或者以具有不同取代基的腙类化合物和苄基胺类化合物为原料，在催化剂和溶剂的存在下，常温下，通电进行电化学反应，反应产物经浓缩，纯化，得到目标3‑苯乙炔基‑1,2,4‑三唑类衍生物。制备3‑苯乙炔基‑1,2,4‑三唑类衍生物无需要复杂的反应底物，不需要严苛的温度、压力，仅利用最清洁的反应试剂“电子”，原位产生所需的催化剂或者反应活性中间体，工艺过程简单，重复性高，是一种高效的、安全的、绿色环保的清洁化3‑苯乙炔基‑1,2,4‑三唑类衍生物生产工艺。
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公开(公告)号：CN112877057B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110047278.4
申请日：2021-01-14
Applicant: 宁夏大学
Abstract: 本发明公开了一种晶态材料的合成方法及其应用，属于化学材料技术领域。本发明的晶态材料的合成方法包括以下过程：将4,4'‑双（吡啶‑4‑基）联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到混合物；将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为160℃的环境中8d后得到初始产物；对所述初始产物过滤得到过滤产物；对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质，其即为所述晶态材料，命名为NXU‑CPOSs‑1。利用本发明合成的晶态材料可有效检测和清除砷（Ⅲ）离子。
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公开(公告)号：CN114685307A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210135063.2
申请日：2022-02-14
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C233/54 , C07C231/12 , B01J8/00
Abstract: 本发明公开了一种微反应系统制备4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：S1、将4‑乙酰氨基苯甲酸(25g,0.1523mol)溶于98％硫酸(125mL,2.3000mol)，65％硝酸(48mL,0.6923mol)溶于98％硫酸(39mL,0.7176mol)；S2、控制4‑乙酰氨基苯甲酸硫酸溶液的流速为0.4mL/min，硝硫混酸的流速为0.2mL/min，向微通道反应管中注入物料，控制反应温度为20℃，保证微通道反应管持液量为3.2mL；S3、反应液用冰水溶液淬灭析出，抽滤，滤饼用水洗涤后真空干燥，得黄色固体，黄色固体即为4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酸。本发明的优点在于：可显著减少持液量，温度控制更为精确，降低生产运行的危险性，运用微通道反应管实现连续生产。
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公开(公告)号：CN110330462B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201910726880.3
申请日：2019-08-07
IPC: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲基四唑含能金属配位化合物的制备方法，属于含能金属配位化合物制备技术领域，所述制备方法是将甲基四唑溶于蒸馏水中，加入硝酸盐，搅拌30分钟后装入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于120±1℃恒温反应72h，然后降至80℃时保温12h，随后以3℃/h的速率降至室温，得到目标配位化合物，所述配位化合物具有良好的爆炸热和热稳定性、以及低的机械感度，本发明通过绿色环保的方法即可制备出纯度和产率很高的产物。
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公开(公告)号：CN113527126A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110695318.6
申请日：2021-06-23
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/25 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器合成3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的方法，涉及化合物制备领域，本发明其具体步骤如下：步骤1：将浓硫酸和对甲氧基乙酰苯胺在室温下搅拌至溶解倒入烧杯A，浓硝酸倒入烧杯B；步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器出口流出，用含碎冰水溶液的接收瓶对流出液进行收集；步骤3：将步骤2中接收瓶内接收的液体进行沉淀过滤，真空干燥，分离纯化后得到目标产物3‑硝基‑4‑甲氧基乙酰苯胺，本发明在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应，可以通过调节物料流速，微通道的长度，精确控制物料在微通道反应器中的时间。
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