公开(公告)号：CN100363351C

公开(公告)日：2008-01-23

申请号：CN200410088696.4

申请日：2004-11-17

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 张伟 ,  吴巍 ,  胡合新 ,  闵恩泽

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/02

Abstract: 一种制备己内酰胺的方法，是将有机溶剂与乙酸酐混合制得均相乙酸酐溶液；在重排反应温度下，将环己酮肟或其溶液加入乙酸酐溶液中进行均相重排反应；用水萃取重排反应后的液相，获得含己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相，有机溶剂处理后循环使用；用萃取剂萃取水相，实现己内酰胺与乙酸酐和乙酸的分离；己内酰胺进入精制部分；乙酸酐和乙酸转化成乙酸酐后循环使用。该方法的环己酮肟的转化率高达100%，己内酰胺的选择性高达98%，无硫铵副产，实现了己内酰胺与催化剂的分离、催化剂与有机溶剂的循环使用。

公开(公告)号：CN101007776A

公开(公告)日：2007-08-01

申请号：CN200710066894.4

申请日：2007-01-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 裴文 ,  王永江 ,  孙莉 ,  余长泉 ,  熊晓波

IPC: C07D201/02 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及一种N－取代丙烯酰基内酰胺类化合物的制备方法，取代α，β－不饱和酸在离子液体中，有机胺催化剂作用下与固体光气0～150℃进行酰氯化反应1～5小时，再与内酰胺类化合物于0～150℃酰胺化反应1～3小时，分离纯化即得N－取代丙烯酰基内酰胺类化合物，所述的离子液体为下列之一：咪唑盐类、吡啶盐类或季铵盐类离子液体，所述的取代α，β－不饱和酸∶固体光气∶内酰胺类化合物∶有机胺催化剂的物质的量比为1∶0.4～1∶0.4～3∶0.4～3。本发明的方法简单易操作，环境污染较小，收率高，离子液体可回收套用，适合进行规模化工业生产。

公开(公告)号：CN1226553A

公开(公告)日：1999-08-25

申请号：CN98123323.6

申请日：1998-12-08

Applicant: 株式会社晓星

Inventor： 徐明锡 ,  朴昇彦 ,  李畅晃 ,  李明弘 ,  李始根 ,  金桢浩

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D211/76

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 一种高纯度己内酰胺的制备方法,包括:将通过苯部分氢化获得的环己烯通过水合过程转化成环己醇,通过脱氯反应将环己醇转化成环己酮,再通过肟化反应将环己酮转化成环己酮肟,再通过贝克曼重排反应将环已酮肟转化成己内酰胺,在随后使用环己醇进行脱氢反应之前,使甲基环戊醇与环已醇分离并纯化,再将经分离的甲基环戊醇直接加至肟化反应中以使甲基环戊醇不加至脱氢过程。

公开(公告)号：CN118371197A

公开(公告)日：2024-07-23

申请号：CN202410297318.4

申请日：2024-03-15

Applicant: 江苏华海三联净化材料有限公司

Inventor： 袁帅 ,  张国荣 ,  杨旭镓 ,  毕年华 ,  宋海娟

IPC: B01J8/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/02 ,  C07D201/16 ,  C01B3/58

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产加工技术领域，尤其涉及一种己内酰胺源头低温精制生产工艺。本发明采用的技术方案是：将煤制氢装置生产出来的氢气作为原料氢气，将所述原料氢气直接送入固定床反应器进行处理，温度大于10度，所述固定床反应器包括第一氢气精脱硫反应器、第二氢气精脱硫反应器和高温氢气冷却器，所述第一氢气精脱硫反应器和所述第二氢气精脱硫反应器的塔底气相出口管线与所述高温氢气冷却器相连，所述第一氢气精脱硫反应器的气相出口管线与所述第二氢气精脱硫反应器的气相入口管相连。本发明的优点是：在源头对原料氢气进行精制，能够在低温即可做到超高精度的脱硫净化，适合广泛的原料氢气工况，该工艺不增加能耗，工艺简单，成本更低。

公开(公告)号：CN114507169B

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202210178567.2

申请日：2022-02-24

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  楚肖莉 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  王铖 ,  梅学赓 ,  陈耀坤 ,  刘鑫 ,  郭博博 ,  李良善 ,  邢志远 ,  何成义 ,  王鑫宇

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用，该O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法包括：将包含O‑烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。应用本发明的技术方案，在酸性催化剂作用下，使得O‑烷基己内酰亚胺与水发生水解，生成己内酰胺，安全性高，为O‑烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气象法制备己内酰胺的收率，减少资源浪费。

公开(公告)号：CN114702044A

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202210314147.2

申请日：2022-03-28

Applicant: 衢州巨化锦纶有限责任公司

Inventor： 周黎旸 ,  夏碧波 ,  郑燕春 ,  徐先荣 ,  赵孝顺 ,  余宏滔 ,  姜雨土 ,  王凌

IPC: C01C1/18 ,  C07D201/02 ,  C07D223/10

Abstract: 该发明涉及已内酰胺生产领域，具体关于一种高效节能的己内酰胺生产方法；该发明提供一种高效节能的己内酰胺生产方法对原工艺进行了改进从而强化该反应的传质过程，加快反应速率，同时有效利用反应生成热，降低原工艺的动力消耗，更有效地节约能耗，降低生产成本，提高生产效率，最终实现对老工艺技术水平的全面提升。

公开(公告)号：CN112316949A

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN202011224563.0

申请日：2020-11-05

Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司

Inventor： 倪平 ,  李沈巍

IPC: B01J23/86 ,  B01J35/02 ,  B01J35/10 ,  C07D201/02 ,  C07D223/10

Abstract: 一种含碳担载镍合金催化剂，其特征在于：这种含碳担载镍合金催化剂的通式为aNi/bAl2O3/cCr/dFe/eC，式中a、b、c、d和e为相应组成的质量含量分数，a=60~80，b=10~33，c=1~3，d=4~6，e=2~8。其制备方法是使用含有可溶性镍盐、铬盐、铁盐和硝酸铝的混合溶液与沉淀剂反应获得黄色沉淀，所得沉淀经蒸馏水洗涤后，使用共沸蒸馏干燥获得担载型镍合金催化剂前驱体，再经焙烧和还原，即得含碳担载型镍合金加氢催化剂。本发明的一种含碳担载镍合金催化剂中引入Cr和Fe，避免仲胺和伯胺的生成，提高了收率，与四元合金催化剂相比，加碳能有效提高金属镍的还原度和分散度，以提高活性金属镍的表面积，减少镍的用量，降低成本。

公开(公告)号：CN104230807B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410500510.5

申请日：2014-09-25

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  方正 ,  曾文波 ,  朱宁 ,  欧阳平凯

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/02

Abstract: 本发明公开了一种利用微反应器由α?氨基?ε?己内酰胺制备己内酰胺的方法，将α?氨基?ε?己内酰胺和氢氧化钾溶解在水中，得溶液a，再将羟胺?O?磺酸溶解在水中，得溶液b，将溶液a和溶液b同时分别泵入微通道模块化反应装置，在低温微结构反应器中，?5～5℃、pH 8～12条件下停留2～15min，低温微结构反应器出料再通入高温微结构反应器中，在90～100℃条件下停留2～15min，将反应产物浓缩后导入分离装置，加入有机溶剂进行萃取，得到有机萃取液合并，减压蒸馏除溶剂，得到最终的产物己内酰胺。本发明方法制备工艺易操作控制，具有工业放大潜力。

公开(公告)号：CN104072398B

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410313888.4

申请日：2014-07-03

Applicant: 河南省科学院化学研究所有限公司

Inventor： 樊燕鸽 ,  李文锋 ,  赵俊宏 ,  薛宝玉 ,  段显英 ,  徐晓冰 ,  瑞金娜.奈杜

IPC: C07D205/08 ,  C07D201/02

Abstract: 本发明公开了一种合成依折麦布（化合物1）的新工艺方法，属有机化学医药合成领域。该方法以对甲氧基苯甲醛，4-氟苯胺和戊二酸酐为主要原料合成关键中间体（化合物9）的(3R,4S)β-内酰胺环，再将该化合物还原和水解，得到依折麦布。本发明所采用的原料简单易得，合成步骤少，工艺稳定，通过一步反应直接构筑关键中间体的手性四元环，得到重要中间体(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羰基丙基]-4-(4-甲氧基苯基)-2-氮杂环丁酮（化合物9），产物中目标对映体比例高，后处理操作简单，易于实现工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN104841415A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510173512.2

申请日：2015-04-13

Applicant: 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

Inventor： 周明生 ,  刘文 ,  杨琦武 ,  王永昌

IPC: B01J23/18 ,  B01J23/75 ,  B01J23/66 ,  B01J23/34 ,  C07D223/10 ,  C07D201/02

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明提供了一种用于环己酮一步法制备已内酰胺的催化剂的制备方法，包括如下步骤，将金属氢氧化物缓慢加入到一定浓度的酸溶液中；一定时间后，缓慢加入第一金属盐和第二种金属盐的混合溶液；滴加一定浓度的有机模板剂；室温下陈化一段时间；装入高压反应釜于一定温度下反应，再降至室温后进行洗涤、干燥，焙烧，得到催化剂；其中第一种金属盐为第一、二主族中的一种金属所对应的醋酸盐或硝酸盐；第二种金属盐为过渡金属中的一种金属所对应的醋酸盐或硝酸盐；金属氢氧化物为元素周期表第三、四、五主族中的一种金属所对应的氢氧化物。本发明的催化剂，使己内酰胺合成的工艺流程大大缩短，设备投资大大降低，是己内酰胺工业的革命性突破。