公开(公告)号：CN110918006A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911153652.8

申请日：2019-11-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李希 ,  刘未了 ,  成有为 ,  王丽军

IPC: B01J8/04 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种用于提高气相贝克曼重排环己酮肟转化率的多层斜板床反应器，包括反应器主体，内设有干流进料通道、干流出料通道及干流进料通道和干流出料通道之间的组合床层，组合床层由若干层并列的具有相同倾斜方式的斜板床结构单元组成，斜板床结构单元内设有支流进料通道、支流出料通道及支流进料通道和支流出料通道之间的催化剂填充床层；干流进料通道、干流出料通道、支流进料通道和支流出料通道均为一端开口，另一端封闭，一侧壁面倾斜，通道宽度从开口端向封闭端逐渐减小；每一层斜板床结构单元的支流进料通道的开口端与干流进料通道连通，支流出料通道的开口端与干流出料通道连通。

公开(公告)号：CN110615752A

公开(公告)日：2019-12-27

申请号：CN201911077187.4

申请日：2019-11-06

Applicant: 中国天辰工程有限公司

Inventor： 庄大为

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种离子液体催化贝克曼重排制备己内酰胺的方法，包括以下步骤：(1)将A酸、B酸加入到溶剂中溶解；(2)将环己酮肟加入到步骤(1)所得的溶液中溶解；(3)将步骤(2)所得的溶液按照一定的流速通过管式反应器，得到己内酰胺产物。本发明解决了硫酸法生产己内酰胺时副产硫酸铵的问题，操作方法简单，反应条件温和，反应速率快，副产物少。

公开(公告)号：CN109772426A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910065742.5

申请日：2019-01-23

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 王松林 ,  沈飞 ,  王韩

IPC: B01J29/035 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及全硅-1分子筛领域，公开了一种含微量稀土离子的微球型MFI拓扑学结构全硅-1分子筛催化剂及其喷雾成型制备方法，该催化剂包括以干基重量计70~95wt%的含有极其微量稀土离子的全硅-1分子筛，和5~30wt%的粘结剂；所述催化剂的粒径为20~400(m，磨损指数K小于5；所述全硅-1分子筛的BET比表面积为400-500米2/克，氧化硅与稀土离子的重量比为（10000-200000）：1。该催化剂的磨损指数低，用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效提高新工艺的技术经济性。

公开(公告)号：CN109718828A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201711025982.X

申请日：2017-10-27

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 程时标 ,  谢丽 ,  张树忠 ,  慕旭宏 ,  宗保宁

IPC: B01J29/035 ,  B01J35/08 ,  B01J37/00 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本公开涉及一种含微量金属离子的Silicate-1微球分子筛催化剂及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法，以催化剂的干基重量为基准，该催化剂包括以干基重量计70～95重量％的含有微量金属离子的Silicate-1分子筛，和5～30重量％的粘结剂；所述催化剂的粒径为20～100μm，磨损指数K小于10；所述Silicate-1分子筛的BET比表面积为400-500米2/克，氧化硅与金属离子的重量比为(5000-200000)：1。该催化剂的磨损指数低，用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效提高己内酰胺的选择性。

公开(公告)号：CN109400532A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811652937.1

申请日：2018-12-29

Applicant: 清华大学

Inventor： 骆广生 ,  张吉松 ,  吕阳成 ,  王凯

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及一种由环己酮肟制备己内酰胺的方法和装置。所述方法包括以下步骤1)在配料罐内溶解环己酮肟，然后输送到反应器与发烟硫酸接触，进行绝热重排反应；2)将步骤1)所得物在分相罐内进行快速分相，所得重排产物进入熟化罐进行熟化，熟化结束后进入后续己内酰胺精制系统；3)从分相罐出来的油相经换热器换热后，碱洗、水洗，部分采出，进入精馏罐精制，其他部分进入配料罐进行配料。4)从换热器采出的循环溶剂经精馏分离后，溶剂回收利用。本发明方法使用的反应器体积小、物料停留时间短，避免了外循环换热，安全性和可控性好，可有效降低己内酰胺的生产成本。

公开(公告)号：CN107840346A

公开(公告)日：2018-03-27

申请号：CN201610838978.4

申请日：2016-09-21

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 张耀 ,  段庆华 ,  刘依农 ,  王宝荣 ,  林民 ,  朱斌 ,  夏长久 ,  彭欣欣 ,  舒兴田

IPC: C01B39/04 ,  C01B37/00 ,  B01J29/03 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C01B39/04 ,  B01J29/03 ,  C01B37/00 ,  C01P2002/72 ,  C01P2004/04 ,  C01P2006/12 ,  C01P2006/14 ,  C01P2006/17 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及催化材料合成领域，公开了一种全硅分子筛的制备方法、处理方法以及全硅分子筛、催化剂和催化剂的应用，该方法包括：(1)将模板剂、四烷氧基硅烷和水混合，将所得混合物水解并除去醇；(2)将步骤(1)所得产物与式(Ⅰ)所示结构的化合物混合，将所得混合物进行晶化； 其中，i为1-10中的任一整数，R1、R2、R3各自独立地为甲基、乙基、丙基或丁基；R4、R5各自独立地为由1-20个碳原子、0-5个氮原子、0-3个氧原子和氢组成的有机基团，或者R4与R5相连，形成5元-10元的氮杂环或氮氧杂环。本发明提供的全硅微介孔分子筛复合材料具有更高的比表面积和介孔体积，改善了大分子底物在其孔道内部的扩散，分子筛的催化活性得到显著改善。

公开(公告)号：CN105542052B

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201510943473.X

申请日：2015-12-18

Applicant: 王金明

Inventor： 王琪宇 ,  马骏

IPC: C08F212/08 ,  C08F222/14 ,  C08F226/02 ,  C08F226/06 ,  C08F226/10 ,  C08F8/36 ,  B01J31/10 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 一种己内酰胺重排催化剂的生产方法，采用N‑乙烯基甲酰胺，N‑乙烯基己内酰胺，乙二醇双丙烯酸酯，N‑乙烯基吡咯烷酮作为共聚单体的苯乙烯系聚合白球，装填到固定床内，经磺化反应，可得催化剂。

公开(公告)号：CN103523759B

公开(公告)日：2017-10-20

申请号：CN201310282414.3

申请日：2013-07-05

Applicant: CAP ,  III ,  有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  丹尼尔·朱丽斯·玛利亚·奥兹哲姆

IPC: C01B21/14 ,  C07C249/08 ,  C07C251/44 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C05G1/00

CPC classification number: C01B21/1418 ,  C05B7/00 ,  C07C249/08 ,  C07C251/34

Abstract: 本发明提供了一种连续生产羟胺的方法，该方法含有i)向羟胺形成区进料：a)含氢气体；b)含磷酸盐的酸性含水溶液；和c)溶解于所述含磷酸盐的酸性含水溶液中的硝酸盐或一氧化氮；ii)在所述羟胺形成区，用氢还原硝酸盐或一氧化氮生成羟胺；iii)在羟胺去除区，将羟胺从所述含磷酸盐的酸性含水溶液去除；iv)向所述含磷酸盐的酸性含水溶液中加入含氮气体和/或硝酸盐；和v)所述含磷酸盐的酸性含水溶液返回到所述羟胺形成区；其特征在于去除了部分所述含磷酸盐的酸性含水溶液；并且向剩余的含磷酸盐的酸性含水溶液加入磷酸；一种由此制备肟的方法；一种由此制备内酰胺的方法；以及一种由此制备的肥料产品。

公开(公告)号：CN107051581A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710270180.9

申请日：2017-04-24

Applicant: 清华大学

Inventor： 骆广生 ,  杜晨灿 ,  张吉松

IPC: B01J31/02 ,  B01J31/04 ,  C07C231/10 ,  C07C233/04 ,  C07D201/04 ,  C07B43/06

CPC classification number: B01J35/0006 ,  B01J27/02 ,  B01J31/0225 ,  B01J31/0227 ,  B01J31/04 ,  C07B43/06 ,  C07C231/10 ,  C07D201/04 ,  C07C233/04

Abstract: 本发明公开了一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系，其特征在于，该催化体系为有机酸和无机酸组成的均相体系，在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂，所述反应温度为60‑130℃，优选80‑120℃；反应时间为1‑240min，优选20‑90min；其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5‑50，优选3‑20；无机酸与酮肟的摩尔比为0.1‑10，优选1‑5。该催化体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物，并且可控制该反应的副产物含量，尤其是重副产物含量在很低的水平。该催化体系有机酸部分可以循环利用，使用时反应条件温和；酮肟重排反应转化率高，选择性好；重排反应后副产物含量低，尤其在优化条件下重副产物含量很低，有望简化后处理流程,具有良好的工业应用潜力。

公开(公告)号：CN104557706B

公开(公告)日：2017-06-30

申请号：CN201310516217.3

申请日：2013-10-28

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 谢丽 ,  张树忠 ,  程时标 ,  宗保宁

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/04

Abstract: 一种己内酰胺加氢精制方法，其特征在于在加氢精制反应条件和加氢催化剂存在下，使己内酰胺的有机溶液与氢气接触。催化加氢反应条件中，反应温度为50℃～150℃，压力为0.1～5MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1：0.001～0.25。本发明提供的己内酰胺加氢精制方法，在同样提升产品PM值的情况下，可以弥补现有技术用己内酰胺水溶液或者熔融态己内酰胺进行加氢精制的不足，避免水进入系统、后续蒸水的高能耗和水在系统中引发己内酰胺聚合的问题，加氢精制后己内酰胺纯度达到99.9950%以上，其PM值大于10000s，消光值小于0.05。