公开(公告)号：CN1435412A

公开(公告)日：2003-08-13

申请号：CN02113942.3

申请日：2002-01-28

Applicant: 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司

Inventor： 李惠友 ,  傅送保 ,  朱泽华 ,  廖红

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明涉及一种ε－己内酰胺的制备方法，特别是在液相条件下环己酮肟制备己内酰胺的方法，该方法主要采用5％～40％(重量百分比)五氧化二磷、0.05％～3％(重量百分比)的水和40％～80％(重量百分比)N，N－二取代基烷基酰胺作为催化体系，该体系可使环己酮肟有效地转化为己内酰胺且具有环己酮肟转化率高、己内酰胺选择生好的优点。

公开(公告)号：CN1388121A

公开(公告)日：2003-01-01

申请号：CN02137835.5

申请日：2002-06-25

Applicant: 南京东方化工有限公司

Inventor： 王建华 ,  蔡俊峰 ,  刘力 ,  谷俊 ,  陆敏山

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明属于有机化工生产技术领域,具体涉及己内酰胺生产中一种低温能源利用工艺改进。其改进在于从氨压缩机进口,新增一管线至氨吸收塔的气氨的进口管,控制氨蒸发压力为400－550KPa,氨吸收塔的操作压力控制为100－400KPa,停运制冷压缩机。本发明实现低温能源的合理利用,提高装置的稳定性,降低物耗、能耗,节约成本。

公开(公告)号：CN118002140A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410290748.3

申请日：2024-03-14

Applicant: 河南省生物基材料产业研究院有限公司

Inventor： 尹慧英 ,  陈志勇 ,  陈玮 ,  赖玉龙 ,  邢培智 ,  牛丽丽 ,  常琦 ,  苗志斌 ,  邵双涛

IPC: B01J23/888 ,  C07D201/06 ,  C07D211/76

Abstract: 本发明涉及一种过渡金属钨酸盐催化剂的制备方法，其包括如下步骤：将过渡金属钨酸盐、预处理后的载体以及溶剂混合均匀，然后室温静置浸渍8‑24h，经干燥、粉碎即得。所述过渡金属钨酸盐为FeWO4、CoWO4、NiWO4、CuWO4中的一种或多种。本发明还提供了一种利用该过渡金属钨酸盐催化剂合成戊内酰胺的方法。利用该催化剂合成戊内酰胺，具有工艺简便、条件温和、更经济且成本低等优点，解决了现有戊内酰胺工业生产方法存在操作步骤繁琐复杂、反应条件苛刻、反应过程中易产生污染环境的副产物、催化剂重复使用性能差等技术问题。

公开(公告)号：CN112159357B

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202011104894.0

申请日：2020-10-15

Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司

Inventor： 程时标 ,  王韩 ,  张新平 ,  马得佳 ,  胡小康 ,  张忠光 ,  唐席

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量％的粗己内酰胺；(2)在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体；(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩后进行第二结晶，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(5)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤；(6)所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明的精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。

公开(公告)号：CN113943239A

公开(公告)日：2022-01-18

申请号：CN202010681137.3

申请日：2020-07-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司巴陵分公司

Inventor： 夏金魁 ,  李安 ,  刘坤 ,  肖哲 ,  邱旭

IPC: C07D201/06 ,  C07D211/76

Abstract: 本发明涉及化工领域，具体涉及一种制备戊内酰胺的方法和系统。该方法包括：肟化反应得到含环戊酮肟的产物；使用溶剂A对含环戊酮肟的产物进行萃取分离，得到有机相和无机相；将有机相和溶剂B混合，得到含环戊酮肟的均相溶液；Beckmann重排反应得到重排反应产物；将重排反应产物进行熟化和闪蒸，得到含戊内酰胺硫酸酯的产物；将含戊内酰硫酸酯的产物与水接触进行水解，得到戊内酰胺；其中，溶剂A为烷烃和/或环烷烃，溶剂B为烷基取代的酚。该方法能够提高戊内酰胺的选择性和收率，缩短工艺流程，降低成本，还能减少副产物的产量。

公开(公告)号：CN112159357A

公开(公告)日：2021-01-01

申请号：CN202011104894.0

申请日：2020-10-15

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  王韩 ,  张新平 ,  马得佳 ,  胡小康 ,  张忠光 ,  唐席

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量％的粗己内酰胺；(2)在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体；(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩后进行第二结晶，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(5)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤；(6)所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明的精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。

公开(公告)号：CN112142637A

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN202011003857.0

申请日：2020-09-22

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  王松林 ,  沈飞 ,  王韩 ,  张新平 ,  王洪营 ,  李希 ,  胡小康 ,  马得佳

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括：将粗己内酰胺进行第一蒸发结晶、第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；将第一己内酰胺晶体洗涤，得到第二己内酰胺晶体；将第一结晶母液任选地浓缩，进行第二蒸发结晶、第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；将第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺；将第二结晶母液任选地浓缩，进行恒温结晶，分离得到第五己内酰胺晶体和第三结晶母液；将第五己内酰胺晶体洗涤，得到第六己内酰胺晶体；将第二己内酰胺晶体进行加氢反应；恒温结晶的恒温结晶溶剂含有溶剂A和乙醇。本发明能保证己内酰胺的收率和质量。

公开(公告)号：CN112079759A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202010910677.4

申请日：2020-09-02

Applicant: 浙江恒澜科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  沈飞 ,  王韩 ,  张新平 ,  王洪营 ,  蒋肇斌 ,  胡志敏 ,  张忠光 ,  唐席

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的生产装置和生产方法，该装置包括：串联连接的环己酮肟蒸发气化系统、雾分离系统、流化床反应系统、移动床反应系统；该装置还包括反应溶剂回收循环系统以及载气回收循环系统。该方法包括：(1)将载气、乙醇和环己酮肟在环己酮肟蒸发气化系统中进行蒸发气化；(2)将步骤(1)得到的气相物流送入雾分离装置中将环己酮肟蒸发气化系统中未完全气化的环己酮肟进行气化；(3)将步骤(2)得到的物流依次送入流化床反应系统、移动床反应系统进行气相贝克曼重排反应；(4)回收步骤(3)得到的物流中乙醇和载气。采用本发明能获得环己酮肟高转化率，不存在催化剂卸出问题，能不中断生产。

公开(公告)号：CN107438594B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201580078598.9

申请日：2015-06-04

Applicant: 安西娅芳香剂私人有限公司

Inventor： 马努基·库马尔·莫哈帕特拉 ,  罗摩莫汉拉奥·本德普迪 ,  保罗·文森特·马修莱 ,  文森特·保罗

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02

Abstract: 在此公开了一种有效的、经济的、工业上有利的直通工艺，该工艺使用两性金属氧化物或两性掩蔽的金属氧化物与碱的组合，从相应的环酮和羟基铵盐合成以基本上纯的形式的和高产率的环酰胺，也称为内酰胺。

公开(公告)号：CN111574418A

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN202010284823.7

申请日：2020-04-13

Applicant: 南京延长反应技术研究院有限公司

Inventor： 张志炳 ,  周政 ,  张锋 ,  李磊 ,  孟为民 ,  王宝荣 ,  杨高东 ,  罗华勋 ,  杨国强 ,  田洪舟 ,  曹宇

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，肟化反应器外部设置有外循环装置，肟化反应器内部设置有微界面机组；叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，进液口与肟水溶液出口连接，轻相出料口与水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，水相出料口与水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。本发明的内置微界面氨肟化反应系统，通过在反应器内部设置了微界面机组后，增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低了反应温度和压力，从而抑制了副反应的发生，提高了肟化反应效率。