公开(公告)号：CN111635348A

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN202010573221.3

申请日：2020-06-22

Applicant: 聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公司

Inventor： 耿维绪 ,  付衍胜 ,  蒋加新 ,  肖杨

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  B01D1/26 ,  B01D3/10

Abstract: 本发明涉及螺杆真空泵在己内酰胺精制工艺生产中的应用及系统，属于新技术节能领域。己内酰胺一种重要的有机化工原料，制取己内酰胺产品是通过重排反应是将环己酮肟和发烟硫酸反应生成己内酰胺硫酸酯的过程，通过硫铵中和结晶将过剩的硫酸去除，将己内酰胺油(70％的水溶液)通过萃取、离交加氢去除杂质，变为30％的己内酰胺水溶液，再通过蒸发、蒸馏操作单元获得己内酰胺液体产品，其中蒸发、蒸馏操作单元消耗蒸汽量较大，在当前节能减排形势下，降低蒸汽消耗对于生产成本降低有着非常重要的意义。本发明是用一种新型节能环保真空设备来代替传统的蒸汽喷射器及液环真空泵，来降低己内酰胺精制工艺生产的蒸汽消耗，进而降低生产成本。

公开(公告)号：CN111530119A

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN202010289233.3

申请日：2020-04-14

Applicant: 中石化南京工程有限公司 ,  中石化炼化工程(集团)股份有限公司

Inventor： 杨春和 ,  吴燕平

IPC: B01D9/02 ,  C01C1/242 ,  C01C1/248 ,  C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种串联的硫酸铵结晶方法及其装置，属于化工领域。该装置使用两个串联的结晶器，采用两效真空结晶工艺，第一效为中和蒸发，第二效为蒸发结晶。第一效中和蒸发产生浓度约为40％的硫酸铵溶液，送第二效为蒸发结晶系统，得到大颗粒硫酸铵比例较大的硫酸铵。该装置充分利用气氨溶解热和硫酸和氨中和反应的中和热，并利用中和蒸发器的二次蒸汽作为热源，减少循环水消耗，提高大颗粒硫酸铵的比例，同时减少己内酰胺的包裹损失。

公开(公告)号：CN110066249A

公开(公告)日：2019-07-30

申请号：CN201910434109.9

申请日：2019-05-23

Applicant: 河北美邦工程科技股份有限公司

Inventor： 高文杲 ,  金作宏 ,  张玉新 ,  闫利军 ,  南向竹 ,  魏朝帅 ,  卢远峰 ,  刘东 ,  王素霞 ,  李彦欣 ,  刘永英

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供了一种新型己内酰胺精制纯化方法，包括以下步骤:将经贝克曼重排、氨中和、脱硫酸铵后得到的酰胺油依次进行苯萃取、苯精馏、蒸发脱氢、连续降温结晶、离心分离、干燥后，得到己内酰胺固态产品。本发明工艺与传统的精制工艺相比，简化了工艺流程，萃取剂苯可重复使用，蒸发出的水也可回用到原生产工艺中，无大量废水的排放，减轻了环保压力，低温蒸发代替高温蒸馏，大幅度降低了能耗，同时也大大提高了生产的安全性；且本发明可得到固态己内酰胺产品，产品质量达到国标优等品的标准，质量稳定，可常温长期储存，运输过程安全性提高，还可提高下游产品的生产工艺的稳定性。

公开(公告)号：CN106693992B

公开(公告)日：2019-06-25

申请号：CN201710034646.5

申请日：2017-01-18

Applicant: 上海迅凯新材料科技有限公司

Inventor： 王林敏 ,  国海光 ,  戴连欣 ,  刘洋洋 ,  王素素 ,  安爱生 ,  黄雍 ,  孙兵

IPC: B01J25/02 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种加氢精制催化剂，包括活性物质外表面层和金属合金内核，所述活性物质外表面层为海绵状多孔结构，所述金属合金内核为致密结构；所述加氢精制催化剂的元素组成为Ni、Al、Nb和改性金属元素M，其中，Ni含量为40‑65wt％，Al含量为35‑60wt％，Nb含量为0.1％‑2wt％，改性金属元素M含量为0‑10wt％。本发明相对于现有技术，催化剂制备简单活性高，使用寿命长，在高浓度己内酰胺加氢精制上具有较高活性，能够降低生产能耗，显著降低生产成本，提高经济效益。

公开(公告)号：CN109821265A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910198499.4

申请日：2019-03-15

Applicant: 湖南钦宇化工科技有限公司

Inventor： 吕纪烈 ,  蔡鹏 ,  杨捷 ,  刘星

IPC: B01D3/14 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺，所述装置包括升膜蒸发器和短程蒸发器；升膜蒸发器底端设加热管；加热管底部设进料口；升膜蒸发器内上部设除沫器；除沫器上方设冷凝器；升膜蒸发器顶部与真空系统相连；冷凝器下部设出料口；升膜蒸发器下部设出料口，并与短程蒸发器顶端进料口相连；短程蒸发器中设刮板；刮板内侧设冷凝管；冷凝管外侧设收集板；收集板底端设出料口；短程蒸发器底部设冷凝管进口和出口；短程蒸发器底端设出料口；短程蒸发器顶端与真空系统相连；短程蒸发器包裹有加热夹套。本发明还公开了己内酰胺粗残液精馏工艺。本发明装置结构简单，操作方便，能耗、成本低。本发明工艺所得己内酰胺质量优、收率高，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN109721520A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201711042501.6

申请日：2017-10-30

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 谢丽 ,  程时标 ,  张树忠 ,  王皓 ,  慕旭宏

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有沸点比己内酰胺高的杂质和沸点比己内酰胺低的杂质的己内酰胺粗产品进行减压蒸馏，脱除沸点比己内酰胺低的杂质，得到脱轻产品；(2)将脱轻产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1-50)。本发明提供的方法可得到优级品己内酰胺，且省掉脱重步骤，工艺流程简单，易于工业实施。

公开(公告)号：CN109665980A

公开(公告)日：2019-04-23

申请号：CN201710963051.8

申请日：2017-10-17

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 王皓 ,  范瑛琦 ,  杨克勇 ,  程时标 ,  谢丽

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(2)将步骤(1)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液；(3)采用有机溶剂对己内酰胺晶体进行洗涤，得到固液混合物；(4)将所述固液混合物进行加热溶解，然后进行第一加氢，和/或，向所述固液混合物中加入水进行萃取，得到含有己内酰胺和水的混合物，然后进行第二加氢。本发明提供的方法不仅工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。

公开(公告)号：CN109280023A

公开(公告)日：2019-01-29

申请号：CN201811468932.3

申请日：2018-12-04

Applicant: 河北美邦工程科技股份有限公司

Inventor： 刘东 ,  卢远峰 ,  魏朝帅 ,  闫利军 ,  南向竹 ,  刘永英 ,  李彦欣 ,  王素霞 ,  王莉

IPC: C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括以下步骤：将液态己内酰胺粗品配制成质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液；将上述己内酰胺水溶液进行多级真空减压蒸发结晶，得到有56~70%己内酰胺晶体析出的结晶物料；将上述结晶物料进行离心分离，得离心母液和己内酰胺晶体；将己内酰胺晶体进行干燥，即得到己内酰胺固体产品。本发明可有效避免结壁现象，确保结晶生产的连续性，同时，确保结晶罐内温度均衡，并通过多级结晶方式，保障己内酰胺晶型的高均一性，提高产品质量、合格率和质量稳定性，降低了能耗，且控制简便，易于操作，运行成本低。

公开(公告)号：CN103896838B

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201210587648.4

申请日：2012-12-28

Applicant: CAP ,  III ,  有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦 ,  迈斯·约翰内斯·赛姆林克 ,  安娜·代特·崔皮尔

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供了在生产ε‑己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε‑己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε‑己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有：a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε‑己内酰胺和硫酸混合物到含ε‑己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε‑己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。

公开(公告)号：CN107778244A

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201711284362.8

申请日：2017-12-07

Applicant: 陕西科原环保节能科技有限公司

Inventor： 史永军 ,  杨诺 ,  张平安 ,  李峰 ,  史秦博苑

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种精制提纯己内酰胺的方法。通过常温结晶低含水的粗己内酰胺获得部分高品质己内酰胺，通过低温结晶高含水的常温结晶母液和蒸馏残液后进行蒸馏获得另一部分高品质己内酰胺，其中低温结晶母液经蒸发得到参与常温结晶的循环料。本发明采用常、低温组合结晶方式并搭配蒸馏、蒸发过程实现含杂己内酰胺的高效精制提纯。采用本发明常、低温结晶耗能低，废液排放量少，生产成本降低，安全性提高；本发明产品收率高，工艺流程短，设备投资低；本发明无有机溶剂介入，过程单一，较大降低了生产成本；本发明获得己内酰胺的质量好，各项指标优于国标优级品标准；“三废”排放少，环境污染小。