公开(公告)号：CN110156613A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910360906.7

申请日：2019-04-30

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 吴纯鑫 ,  常雨淅 ,  赵德明 ,  张建庭 ,  金宁人

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/74 ,  C07C201/08 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明提供了一种3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法，所述的合成方法为：在反应容器中加入原料4,4-联苯酚、反应溶剂，搅拌，冰浴下滴加浓硝酸，滴加完在冰浴下进行硝化反应1～4h，之后经后处理，得到中间体3,3-二硝基联苯酚；在反应容器中加入3,3-二硝基联苯酚、活性炭、七水合硫酸亚铁、无水乙醇，80℃回流，滴加水合肼，滴加后于回流状态下进行还原反应7～12h，之后反应液经后处理，得到产物3,3-二氨基联苯酚盐酸盐；本发明反应工艺参数易于控制、耗能少、无剧毒副产物生成、且收率好、纯度高，工业可行性高。

公开(公告)号：CN110041202A

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201910299138.9

申请日：2019-04-15

Applicant: 长江大学

Inventor： 吴爱斌 ,  陈倩 ,  周五 ,  胡艳雄 ,  师春甜

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/25 ,  C07C209/76 ,  C07C211/59 ,  C07C205/35 ,  C07C205/45 ,  C07D311/80 ,  C07D221/14 ,  C07D221/16 ,  C07D327/04

Abstract: 一种1,8-二取代萘单硝化衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、以1,8-二取代萘为原料，主族金属硝酸盐为硝化试剂，将1,8-二取代萘和主族金属硝酸盐溶于有机溶剂，在10～60℃下进行硝化反应，经过4～10h后，TLC监控至原料点消失即为反应终点；S2、将步骤S1得到的产物冷却至室温，抽滤，分别用5～10mL H2O和无水C2H5OH洗涤滤饼，真空干燥，得到1,8-二取代萘单硝化衍生物。本发明的产品收率可达到90～95％，产品纯度达到98.5～99.6％，本发明与现有技术相比，具有产品收率高、纯度高、成本低、工艺简单和易于工业化的特点。

公开(公告)号：CN110003011A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201910294607.8

申请日：2019-04-12

Applicant: 上海师范大学

Inventor： 邓清海 ,  李思源 ,  关振宇

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/04 ,  C07C205/06 ,  C07C205/54 ,  C07C205/09 ,  C07C205/42 ,  C07C205/32 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D213/26 ,  C07D239/26 ,  C07D215/12 ,  C07D217/14 ,  C07D333/54 ,  C07J41/00

Abstract: 本发明涉及以硝酸盐为硝基源的硝基烯烃衍生物及其制备方法，在氮气氛下，将烯烃类化合物、硝酸盐、三甲基氯硅烷(TMSCl)和铜盐在乙腈中，在0-30℃下搅拌，同时通过TLC点板监测反应程度，待烯烃类化合物消耗完全后，加入碱，搅拌20-30min，然后将混合物用旋转蒸发器移除溶剂后，通过硅胶柱纯化，即可得到硝基烯烃衍生物。与现有技术相比，本发明具有反应条件温和、产率高、具有高E式选择性等优点。

公开(公告)号：CN109912423A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910333137.1

申请日：2019-04-24

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 蒋若愚 ,  龚玲 ,  刘长春 ,  程进

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，包括配置原料液、配置硝化剂、硝化剂的加入和后处理四个工序，操作步骤简单，该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸，降低了反应体系的酸性，同时丁酸可以循环再利用；另一方面，使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系，在保证了硝化效率的前提下，降低了硝酸的使用量，降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。

公开(公告)号：CN109912422A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910249444.1

申请日：2019-03-29

Applicant: 山东润博生物科技有限公司

Inventor： 孙国庆 ,  侯永生 ,  陈桂元 ,  蔡向东 ,  赵凌霄 ,  黄效鹏

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/16

Abstract: 本发明提供了一种4,6-二硝基间苯二酚的制备方法，包括：在催化剂的作用下，将反应原料在水中进行水解反应，得到反应产物；将所述反应产物进行萃取，得到有机溶液；将所述有机溶液进行硝化反应，得到4,6-二硝基间苯二酚。本发明使用丙炔氟草胺合成中的副产物为原料，将副产物有效资源化，高收率高品质的合成4,6-二硝基间苯二酚。本发明提供的方法合成步骤简单，操作方便，降低了安全隐患；不仅可以变废为宝，而且合成路线简单容易实施具备很高的工业化价值。

公开(公告)号：CN106478327B

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201510535102.8

申请日：2015-08-27

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘运奎 ,  张巍 ,  张剑

IPC: C07B43/02 ,  C07C201/08 ,  C07C205/04 ,  C07C205/32 ,  C07C205/06 ,  C07C205/09 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50

Abstract: 本发明提供了一种式II所示的(硝基炔基)苯类化合物的方法：以式I所示的苯乙炔类化合物为原料，与硝化试剂加入有机溶剂中，密闭于20～50℃温度下反应，TLC跟踪至反应结束后，反应液后处理制得式II所示的(硝基炔基)苯类化合物。本发明的硝化方法具有硝化位置专一性的优点，只在炔基上硝化，而没有苯环上硝化产物的生成，反应过程安全环保、底物适应性好，各种取代基都可以实现炔基硝化。

公开(公告)号：CN109665963A

公开(公告)日：2019-04-23

申请号：CN201710953700.6

申请日：2017-10-13

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

Inventor： 金钢 ,  杨怀青 ,  任磊 ,  黄伟

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/08 ,  B01J19/00

Abstract: 一种在微管式反应器中连续合成2,6-二甲基硝基苯的方法。包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；(4)反应后出料至液液分离器，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到目标产物。本发明以微管式反应器替代反应釜，工艺稳定，所需空间小，提缩短了反应时间，2,6-二甲基硝基苯收率得到了提高。

公开(公告)号：CN109574913A

公开(公告)日：2019-04-05

申请号：CN201811588113.2

申请日：2018-12-25

Applicant: 浙江大学

Inventor： 陈万芝 ,  衣晓飞

IPC: C07D211/96 ,  C07D309/28 ,  C07D409/14 ,  C07C201/08 ,  C07C205/55 ,  C07B43/02

Abstract: 本发明公开了一种用硝酸盐水合物制备偕二硝基化合物的方法,在有机溶剂中，用硝酸盐水合物作为硝基来源，含氧化合物作为添加剂，以1,6-二炔为底物发生硝化-环化-氧化串联反应，反应结束后经后处理得到所述的偕二硝基化合物。本发明方法以1,6-二炔直接硝化合成偕二硝基化合物，制备方法简单，用硝酸盐水合物作为硝基来源，廉价易得，安全稳定。本发明方法可用于合成一系列偕二硝基化合物，合成的产物可进一步探究其一氧化氮释放能力，研究其药物活性。

公开(公告)号：CN109535003A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811484585.3

申请日：2018-12-06

Applicant: 福建振新化学有限公司

Inventor： 毛崇智 ,  陈佳辉

IPC: C07C205/22 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种对烷基苯酚的硝化方法，依次包括以下步骤：1)、在容器中加入作为原料的对烷基苯酚，以及加入水和催化剂，于搅拌条件下滴加硝酸，滴加过程中，控制容器内物料的温度不超过25℃；硝酸滴加完毕后，于10～20℃反应2～3h；2)、将步骤1)所得的反应液静置分层，分出的下层为产物(邻硝基对烷基苯酚)。分层所得的上层溶液进行循环套用，即，进行循环硝化。采用本发明的方法合成邻硝基对烷基苯酚，原料利用率高，循环套用废酸、废水，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

公开(公告)号：CN109529881A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811335988.1

申请日：2018-11-12

Applicant: 刘晓菊

Inventor： 刘晓菊 ,  王庆丰

IPC: B01J27/02 ,  C07C201/08 ,  C07C205/60 ,  C07C205/26 ,  C07C205/22

Abstract: 本发明属于化药制备技术领域，具体涉及一种治疗帕金森药物用中间体5-硝基香草酸的制备方法。本发明对磺酸官能化的磁性纳米材料采用锌离子进行改性得到锌掺杂改性的磺酸官能化的磁性纳米材料，作为催化剂催化硝酸盐对香草酸进行选择性硝化得到5-硝基香草酸，本发明催化体系收率高、且催化材料能够回收套用，也可以对其它芳香族化合物进行硝化反应。