一种新的5-硝基水杨醛制备方法

    公开(公告)号:CN102633646B

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201210102580.6

    申请日:2012-04-10

    Inventor: 田进涛 田卫国

    Abstract: 本发明属于医药、染料、农药和香料等合成过程中所需化工中间体的制备技术领域,具体为一种改进后的低温硝化法制备5-硝基水杨醛的方法,是以水杨醛为原料,经过改进后的低温硝化法制备而得。在反应过程中,使用了由氢氟酸、醋酸酐和乙酸组成的全新三元混合溶剂体系,成功提高了低温硝化的反应速率和硝化法合成5-硝基水杨醛的产率。本发明方法合成条件容易控制,特别适合于实验室制取5-硝基水杨醛;同时原料易得,生产成本相对较低,具有一定的实施价值和社会经济效益。

    一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置

    公开(公告)号:CN102838489B

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201210347644.9

    申请日:2012-09-19

    Abstract: 本发明涉及一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置,属于化工工艺领域。甲苯微反应器硝化工艺,硝酸与二硝基甲苯混合物的纤维床液液相分离器分离工艺,稀硝酸增浓与浓缩工艺实施制备二硝基甲苯的清洁工艺方法。装置包括:微反应器、纤维床分离器、混合槽、高压釜、冷却器、漂白塔、浓缩塔、冷凝器、硝酸储罐、输送泵、硫酸镁储罐、蒸发器;利用微反应器完成硝化反应,微反应器由很多微管并联而成,有极大的比表面积,形成连续式生产工序,因此其具有良好的换热效率和混合效率,可精确控制反应温度和反应物料按精确配比瞬时混合,提高收率、选择性、安全性,降低反应时间。

    1-硝基芘的合成方法
    483.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103755571A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410031494.X

    申请日:2014-01-23

    Abstract: 本发明涉及一种1-硝基芘的合成方法,属于有机合成领域。本发明的1-硝基芘的合成方法,包括以下步骤:a.将芘溶于苯中配成溶液;b.将浓硫酸、浓硝酸和水按一定比例配成硝化剂溶液,冷却到室温后加入一定量溶剂苯;c.将硝化剂溶液(b)慢慢加入室温搅拌的芘溶液(a)中,加完后继续搅拌使反应完成;d.分离水相,有机相用蒸馏水洗涤后加无水硫酸钠除去残留水分,蒸馏回收苯后,干燥得产物硝基芘;e.分离出的水相补加硫酸、硝酸后可重复利用。本发明的方法工艺简单、操作方便、能耗低、原料转化率高、产物纯度高。

    一种苯酚硝化选择性制备邻硝基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN102942487B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201210463229.X

    申请日:2012-11-17

    Applicant: 聊城大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备邻硝基苯酚的方法,步骤为:以二氧化硅负载杂多酸铯为催化剂,以低浓度硝酸为硝化剂,在温和条件下将苯酚硝化,然后依次进行萃取、蒸馏、水蒸气蒸馏、重结晶,得到邻硝基苯酚。所述负载杂多酸铯是由二氧化硅负载1~40%重的杂多酸铯构成的。本方法苯酚转化率高,邻位苯酚硝化选择性高;所采用催化剂制备简单,催化活性高,反应后催化剂易分离,可重复使用,具有广泛的应用前景。

    一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备

    公开(公告)号:CN102260174B

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201110176851.8

    申请日:2011-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备,将对甲基苯磺酸作为催化剂,与对二氯苯溶液在釜中充分混合后,滴加质量浓度为98%的浓硝酸,在一定温度下进行硝化反应,反应完毕后保温,然后静置;再进行固液分离,得到2,5-二氯硝基苯粗品;将得到的粗品用烧碱中和至一定pH值范围后,用水清洗、分离,得到纯品2,5-二氯硝基苯。本发明采用对甲基苯磺酸作为催化剂,有效简化了反应步骤,且减少了废水废液的排放;利用外循环硝化反应,制备2,5-二氯硝基苯时物料反应完全,利用率高;本方法得到的成品,收率达到125%,并且产品含量≥99.8%。

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