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    Métodos de síntesis de derivados de benzazepinas
    43.
    发明专利
    Métodos de síntesis de derivados de benzazepinas 未知

    公开(公告)号：ES2705101T3

    公开(公告)日：2019-03-21

    申请号：ES15161790

    申请日：2009-11-06

    Applicant: VENTIRX PHARMACEUTICALS INC ,  ARRAY BIOPHARMA INC

    Inventor： HOWBERT J JEFFRY ,  KUSUKUNTLA VENKAT REDDY ,  TRETYAKOV ALEXANDER ,  NIELSEN NATHAN ,  KRASIK PAVEL ,  JIANG JI-LONG ,  YANG HONG WOON

    IPC: C07D223/16 ,  C07D403/10

    Abstract: Un método para preparar una composición que comprende un compuesto de Fórmula (I):**Fórmula** en la que R1, R2, R3, R4, R5 y R6 son cada uno H; X1 es -N(R8)(R9), en la que R8 y R9 son alquilo C1-C6; Ar es**Fórmula** en la que R11, R12, R14 y R15 son H y R13 es pirrolidinilcarbonilo, y un contaminante de paladio, comprendiendo el método: (a) poner en contacto un compuesto de Fórmula (Ia):**Fórmula** en la que R1, R2, R3, R4, R5, R6 y X1 son tal como se definen en la Fórmula (I); X2 es un grupo protector amina; e Y es un grupo halo, con Ar-B(OR10)2, en la que Ar es tal como se define en la Fórmula (I) y R10 es H, en presencia de un catalizador de paladio para proporcionar una composición en bruto que comprende un disolvente que comprende etanol y menos de aproximadamente el 0,5 % de agua y uno o más contaminantes de paladio; (b) clarificar la composición en bruto mediante filtración a través de tierra de diatomeas; (c) añadir un secuestrante de paladio a la composición en bruto durante un tiempo predeterminado, en la que el secuestrante de paladio se selecciona de partículas de sílice funcionalizadas y partículas de carbono activado, en la que las partículas de sílice funcionalizadas comprenden un grupo funcional seleccionado de aminopropilo y mercaptopropilo y en la que el carbono activado comprende partículas de carbono porosas, esféricas y no funcionales con un área superficial de aproximadamente 1200 m2/g, un diámetro de poro promedio de aproximadamente 1 nm y un diámetro de partícula de aproximadamente 0,3 mm a aproximadamente 0,8 mm; y (d) retirar el secuestrante de paladio para obtener una composición purificada que comprende el compuesto de Fórmula (I) y un contaminante de paladio, en la que el contaminante de paladio en la composición purificada está presente en una concentración inferior a 50 ppm por ICP-OES.

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