公开(公告)号：CN103553925A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310517946.0

申请日：2013-10-28

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王荷芳 ,  王媛媛 ,  王延吉 ,  贾立元 ,  刘红涛

IPC: C07C205/05 ,  C07C201/08 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明为一种液相硝化合成硝基环己烷的工艺，该工艺包括如下步骤：将环己烷、硝酸、蒸馏水、及酸性离子液体催化剂投入到高压反应釜内，摩尔比为环己烷:硝酸:蒸馏水:酸性离子液体催化剂=1:1:12:0.025～0.1，反应温度115～135℃，反应时间6～24h，最后制得硝基环己烷。所述的硝酸的质量百分浓度为65%～68%。所述的酸性离子液体催化剂都是季铵盐类酸性离子液体催化剂，为由叔胺类化合物与酸中和一步合成的季铵盐离子液体催化剂或由烷基化及中和两步合成的功能化季铵盐离子液体催化剂。本发明用于环己烷液相硝化合成硝基环己烷的酸性离子液体催化剂具有较高催化活性的同时，还能起到相转移催化剂的作用，并且反应温度低，而且没有添加任何有机溶剂。

公开(公告)号：CN102320979B

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201110136907.7

申请日：2011-05-25

Applicant: 盐城市瓯华化学工业有限公司

Inventor： 杨思卫 ,  赵敏 ,  张劲松

IPC: C07C205/47 ,  C07C201/16 ,  C07C201/08

Abstract: 一种溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的”废渣”的资源化利用方法，它是将”废渣”加水，进行粉碎，加入亚硫酸盐或亚硫酸氢盐在96～105℃反应2～5小时，”废渣”与水的质量比为1:3～10，“废渣”与亚硫酸（氢）盐的质量比为1:0.3～0.7，反应完成后降温、过滤，滤饼用热水洗涤，去除含-位的硝基蒽醌异构体；将滤饼干燥得到混合硝基蒽醌（简称：混硝），将此干燥的混硝和溶剂一起加热至90～160℃，混硝质量与溶剂体积的比为1kg:7～15L，保温1小时左右，趁热过滤，滤饼为B组份，用甲醇洗去溶剂，烘干，B组份主要成分为1,5-和1,8-二硝基蒽醌和蒽醌，；滤液溶剂再加水，用水汽蒸馏法回收溶剂后，过滤出A组份，A组份主要成分为1-硝基蒽醌。

公开(公告)号：CN103450025A

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201310425090.4

申请日：2013-09-18

Applicant: 葫芦岛天启晟业化工有限公司

Inventor： 杨向党 ,  陈晨 ,  赵洋洋

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/16 ,  C07C201/08

Abstract: 一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其方法步骤如下：向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。优点是在2，5-二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN103418318A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201310346335.4

申请日：2013-08-09

Applicant: 江苏淮河化工有限公司

Inventor： 董云 ,  夏珊珊 ,  万金方

IPC: B01J14/00 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了芳烃类连续催化硝化的反应装置，反应器本体（1）的顶部设进料口（7）和出料口（8），反应器本体（1）的轴心线上安装空心轴（2），空心轴（2）的顶端分别连通硝酸储槽（10）和硫酸储槽（11），芳烃储槽（9）、硝酸储槽（10）和硫酸储槽（11）分别连通进料口（7），空心轴（2）的底端连接空心涡轮（6），反应器本体（1）内位于空心涡轮（6）周围从上往下安装导流筒（3）和折流挡板（4），反应器本体（1）的内壁与导流筒（3）和折流挡板（4）之间安装换热盘管（5），整体构成反应装置。本发明采用自吸方式，无需液体输送装置，反应效率高，产品质量好，副产品及氧化氮气体释放量少，过程绿色环保。

公开(公告)号：CN103408429A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310355279.0

申请日：2013-08-15

Applicant: 江苏隆昌化工有限公司

Inventor： 赵雪松 ,  吴春江 ,  许晓亮 ,  蔡建忠 ,  姜星星 ,  佘道才

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  B01J29/40

Abstract: 本发明公开了一种用强酸型SZM-5分子筛催化硝化合成硝基苯的方法，该方法将多孔分子筛和硫酸有机结合，利用多孔分子筛催化剂高活性、高选择性特征以ZSM-5多孔分子筛为载体；利用硫酸，催化活性高，在合成ZSM-5分子筛时，在导向剂中添加硫酸，以常规方法合成强酸量高于0.5mmol/g以上的ZSM-5分子筛；用改型ZSM-5固体催化剂替换混酸硝化反应中的硫酸，改型ZSM-5固体催化剂用于硝化合成硝基苯重复使用达300次以上活性不变，有效的降低了催化剂的使用成本；改善了生产环境，减少了废水产生，降低了生产成本，避免了低温下大量混酸聚集，有效的降低了副反应的产生，硝化收率提高到了90%以上，产物中异构物明显下降。

公开(公告)号：CN103319348A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310297947.9

申请日：2013-07-17

Applicant: 内蒙古工业大学

Inventor： 吴瑞凤 ,  朱勇吉 ,  金伟

IPC: C07C205/57 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明涉及一种制备4，4′-二硝基-2，2′-联苯二甲酸的方法。本发明直接以2，2′-联苯二甲酸为原料，采用混酸硝化法得到4，4′-二硝基-2，2′-联苯二甲酸，本发明工艺简单，产率高，适合生产。

公开(公告)号：CN102276474B

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201010199558.9

申请日：2010-06-13

Applicant: 江苏大明科技有限公司

Inventor： 潘小明 ,  李执阶 ,  潘新明 ,  廖志年

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明属于化工设备领域，公开了一种硝基苯连续安全生产系统。该系统包括废酸高位槽、1#混合器、2#混合器、1#硝化锅、2#硝化锅、3#硝化锅、4#硝化锅、连续分离器、废酸缓冲罐、废酸泵、废酸冷却器及萃取锅。本发明在现有技术的基础上增设了废酸高位槽，通过将废酸泵入至于高处的废酸高位槽，废酸靠高度差自动投料，实现了生产的连续化、自动化，更重要的是既避免了人为投酸的不安全因素，同时也避免了由于操作工疏忽而引起的废酸断流问题。同时溢流管可引导多余的废酸进入萃取锅，进而进入下一步的浓缩工序，既避免了废酸溢流引起安全事故，又合理利用了多余的废酸。

公开(公告)号：CN102070457B

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201110038279.9

申请日：2011-02-15

Applicant: 连云港地浦化工有限公司

Inventor： 尹世英 ,  段孝宁 ,  李明

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明介绍了一种连续制备二硝基氯苯的方法，使用多台二硝基化反应器串联反应，由第一台二硝基化反应器连续加入一硝基氯苯，连续流过多台二硝基化反应器后流出；混酸硝化剂组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；反应温度为40～95℃；二硝基化反应器都带有分离装置分离有机相和无机相，将无机相返回到反应器内，使无机相和有机相保持要求的比例。本发明连续反应制备二硝基氯苯，各个反应连续进行，依次完成；采用氯苯萃取酸相中硝化物与硝酸，用以降低酸相中的硝酸，回收酸相中的硝化物；可以做到一套装置用氯苯、对硝基氯苯两种原料连续生产二硝基氯苯；原料消耗少，生产能力高。

公开(公告)号：CN103140464A

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201180036942.X

申请日：2011-07-26

Applicant: 拜耳知识产权有限责任公司

Inventor： T.克瑙夫 ,  A.拉科埃斯 ,  A.K.劳施 ,  D.武尔夫

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C209/325 ,  C07C209/36 ,  C07C205/06 ,  C07C211/46

Abstract: 本发明涉及用硝酸和硫酸的混合物在绝热条件下对苯进行硝化反应来连续生产硝基苯的方法，其中通过使用绝热反应热，从相分离之后所获得的粗产物在其洗涤之前分离出未反应的苯。

公开(公告)号：CN103102272A

公开(公告)日：2013-05-15

申请号：CN201310044251.5

申请日：2013-02-04

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 陈守文 ,  胡朝霞 ,  王飞龙 ,  冉冬琴

IPC: C07C205/26 ,  C07C201/08

CPC classification number: Y02P20/582

Abstract: 一种2,2-双[（3-硝基-4-羟基）苯基]-六氟丙烷合成新工艺，以双酚AF为起始原料，以1,2-二氯乙烷为溶剂，在低温条件下以硝酸为硝化剂制备2,2-双[（3-硝基-4-羟基）苯基]-六氟丙烷。制备工艺简单，产物的纯度高、收率高。通过1,2-二氯乙烷和HNO3回收及循环使用，实现2,2-双[（3-硝基-4-羟基）苯基]-六氟丙烷绿色合成。