一种植物原花色素二聚体、三聚体快速分离制备方法

    公开(公告)号:CN106518831A

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201610946727.8

    申请日:2016-10-26

    CPC classification number: C07D311/62

    Abstract: 本发明公开了一种植物原花色素二聚体、三聚体快速分离制备方法,将富含原花色素植物原料的乙醇水溶液提取物,经液-液萃取后,过凝胶柱,再经FPLC或HSCCC分离,分别得到原花色素二聚体、三聚体成分。本发明的工艺适用于不同来源下的原花色素二聚体和三聚体的分离纯化,具有普适性。本发明的工艺方法得到的原花色素二聚体、三聚体纯度高,方法安全性强、操作简单、耗时短、生产成本低、环境友好、符合绿色化学标准,适用于工业化生产,具有极大的商业价值。

    一种3,3-二氯代氧化吲哚及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN116621766A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310617639.3

    申请日:2023-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种3,3‑二氯代氧化吲哚及其衍生物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:向预先干燥的瓶中依次加入吲哚类化合物、水、四氢呋喃,然后加入氯氟磺酰,以300~600 rpm在室温下搅拌,待反应结束后,旋蒸浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明公开了一种3,3‑二氯代氧化吲哚及其衍生物的制备方法;该方法底物适用广泛,反应所需原料廉价,反应条件比较温和,操作简单;产品可用作合成各种天然产物骨架分子的进一步合成,具有很好的应用前景。

    一种硫代香豆素及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115772152A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202111040843.0

    申请日:2021-09-07

    Abstract: 本发明设计了一种合成硫代香豆素及其衍生物的新方法:向预先干燥的2ml瓶中依次加入β‑磺酰氟代苯乙酮、苯酚、然后加入氯化铟。以300~600rpm在100℃下搅拌6h后,旋蒸浓缩后利用柱层析分离,得到目标产品。本发明制备硫代香豆素化合物的方法具有简单、高效、温和和经济的特点。

    一种N-杂芳基三氟甲基甲醇类化合物的合成方法和应用

    公开(公告)号:CN115677575A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202210966085.3

    申请日:2022-08-12

    Abstract: 本发明公开了一种N‑杂芳基三氟甲基甲醇类化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向三口瓶中加入四丁基溴化铵、氯化钴六水合物、三氟乙酸、2,2,2‑三氟苯乙酮、喹啉、最后加入溶剂,在恒流的条件下,以碳电极为阳极,锡电极为阴极,在50℃的油浴锅中搅拌反应8‑12小时,待反应结束后,萃取反应液,再旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物;本发明无需牺牲阳极,且反应实现了高效的原子利用率,在N,N‑二甲基甲酰胺和乙腈的溶剂体系能够温和的反应,特别适用于一些药物类的合成,且无需分隔的电解池,具有较高的经济适用性;解决了现有的方法中基本上要使用化学当量金属催化剂等问题。

    一种异噁唑并六元杂环衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115057870A

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202210720628.3

    申请日:2022-06-23

    Abstract: 本发明公开了一种异噁唑并六元杂环衍生物的制备方法,其包括,将原料4‑苄叉‑3‑苯基异噁唑‑5‑酮类化合物、乙腈、二氯甲烷、烯烃和三氟化硼乙醚加入反应瓶中,以300~600rpm在40℃下搅拌5h。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。整个反应成功避免了金属催化剂的使用,反应所需原料廉价,反应条件温和、操作简便,产品具有很好的应用前景。

    一种磺酰香豆素类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN114853721A

    公开(公告)日:2022-08-05

    申请号:CN202210556979.5

    申请日:2022-05-20

    Abstract: 本发明公开了一种磺酰香豆素类化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中,然后依次加入β‑酮磺酰氟化物、芳香化合物,升温反应,通过TLC监测反应完成后,混合物用去离子水进行淬灭,并且使用乙酸乙酯萃取,收集有机相,有机相经无水硫酸钠干燥后,通过旋转蒸发仪除去溶剂,使用干法上样的方式将样品加入分离柱内,再经硅胶柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种简单且条件温和的合成磺酰香豆素衍生物的新途径,解决了现有的方法中反应时间过长、需要使用有毒且具强腐蚀性、强刺激性的催化剂等缺点。

    一种2,3-吲哚亚胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114807985A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210483403.0

    申请日:2022-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法;本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属,反应条件温和可控,产物易分离,对环境污染小;解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂,不符合绿色化学理念的问题。

    一种2,3-二胺基吲哚类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN114656395A

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202210482001.9

    申请日:2022-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二胺基吲哚类化合物的合成方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向三口瓶中加入邻乙炔基苯胺、芳基胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、四甲基哌啶氧化物、最后加入溶剂,在通电的条件下,以铂电极为阳极,碳电极为阴极,在恒流的条件下搅拌反应8‑12小时,待反应结束后,萃取反应液,再旋蒸所得萃取后的反应液,再经硅胶柱层析分离得到目标产物;本发明无需金属催化,且反应在常温下就可以进行,在水和乙腈的溶剂体系能够温和的反应,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性;解决了现有的方法中基本上要使用昂贵的过渡金属,并且需要较高的反应温度的问题。

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