一种连续式制备二硝基萘的方法

    公开(公告)号:CN114805079B

    公开(公告)日:2024-07-05

    申请号:CN202210469486.8

    申请日:2022-04-28

    Abstract: 本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法,包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液,得到萘溶液;将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器,进行一次硝化反应,得到一次硝化反应液;将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层,得到单硝基萘油层;将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器,进行二次硝化反应,得到二次硝化反应液;将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层,得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂,废酸成分单一,降低硝酸套用难度,利用管式反应器和连续化分步硝化法,大幅度提升反应的安全性。

    硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN112552180B

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202011494966.7

    申请日:2020-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法,以硝基苯为原料,以发烟硝酸为硝化剂,以70~88%硫酸为脱水剂,以至少n(n≥3)个串联的反应釜为反应设备;在首个反应釜中加入硝基苯,在第n个反应釜加入70~80%硫酸,在其余反应釜中投入发烟硝酸,连续硝化生产混二硝基苯;硫酸与硝基苯的投料体积比为0.7~1.25:1,硝酸与硝基苯的投料体积比为0.43~0.46:1;硝化温度55℃~90℃;相比2.0~4.0;物料停留时间2~6h;控制反应终点硝酸含量低于0.5%。本发明实现了硝化反应的连续性、安全性、稳定性,不仅能够保证最低脱水值要求,而且与高酸度环境相比,低酸度环境分相效果更好。

    通过微反应技术制备苯二胺的工艺

    公开(公告)号:CN111302949B

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202010282623.8

    申请日:2020-04-12

    Abstract: 本申请属于精细化工技术领域,具体涉及一种通过微反应技术制备苯二胺的工艺,包括以下步骤:将待还原的硝基芳烃、溶剂、催化剂和氢气经计量后连续送入加氢微反应器中,进行加氢还原反应。所述待还原的硝基芳烃,也可采用连续微硝化的工艺制备得到。本申请采用加氢微反应器进行加氢还原反应,过程安全可控;特别是结合微硝化反应器制备硝基芳烃,不经过分离直接进入加氢微反应器,是一种包含微反应器的连续化生产工艺,可以防止过程中二硝基苯的积累,是一种本质安全的苯二胺制备工艺。

    1-溴-2-硝基萘的合成方法
    58.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114591177A

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202210130787.8

    申请日:2022-02-12

    Inventor: 黄淼 姚梁锋

    Abstract: 本发明提供1‑溴‑2‑硝基萘的合成方法,涉及1‑溴‑2‑硝基萘合成领域,包括如下合成路线:2‑硝基‑1‑萘酚为基础原料,三氟甲磺酸酐与三乙胺为辅料,二氯甲烷为溶解剂,用于溶解2‑硝基‑1‑萘酚和三乙胺,三乙胺加入反应体系内,通过滴入三氟甲磺酸酐,经重结晶纯化2‑硝基‑1‑三氟甲磺酸酯萘,1‑溴‑2‑硝基萘化合物在有机电致发光材料合成中具有重要的价值,是主要用于合成萘并苯咔唑类化合物的重要中间体,是一种重要光电夹层材料,基于此,采用本合成路线,具备成本低廉,绿色环保,容易量产等优点。

    硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN112552180A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN202011494966.7

    申请日:2020-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种硝基苯低酸连续硝化生产混二硝基苯的方法,以硝基苯为原料,以发烟硝酸为硝化剂,以70~88%硫酸为脱水剂,以至少n(n≥3)个串联的反应釜为反应设备;在首个反应釜中加入硝基苯,在第n个反应釜加入70~80%硫酸,在其余反应釜中投入发烟硝酸,连续硝化生产混二硝基苯;硫酸与硝基苯的投料体积比为0.7~1.25:1,硝酸与硝基苯的投料体积比为0.43~0.46:1;硝化温度55℃~90℃;相比2.0~4.0;物料停留时间2~6h;控制反应终点硝酸含量低于0.5%。本发明实现了硝化反应的连续性、安全性、稳定性,不仅能够保证最低脱水值要求,而且与高酸度环境相比,低酸度环境分相效果更好。

    一种氟康唑药物中间体2,4-二硝基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN108623466A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201710185339.7

    申请日:2017-03-26

    Inventor: 彭响亮

    Abstract: 一种氟康唑药物中间体2,4-二硝基苯甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入2mol的2-氨基-4-硝基-6-羟基异丙苯,4-5mol的2-(甲氧甲氧基)乙醇溶液,控制搅拌速度90—120rpm,升高溶液温度至40—50℃,分3—5次加入3-4mol的三甲基锑,加入时间控制在70—80min,继续反应2-3h,析出固体,过滤,用溴化钾溶液洗涤,二苯醚溶液洗涤,2,3-二甲苯胺溶液洗涤,降低溶液温度至3—6℃,再次析出晶体,脱水剂脱水,得成品2,4-二硝基苯甲酸。

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