一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN107963971A

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201711500446.0

    申请日:2017-12-23

    Applicant: 杨向党

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/12

    Abstract: 一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法,其步骤如下:把硫酸、硝酸、套用酸按1.35∶1∶1.46的比例混合后与对二氯苯一起连续加入第一硝化锅中;控制三个串联硝化锅的温度,物料停留时间,靠溢流使物料依次传至下一锅中;经过在三个硝化锅中连续硝化反应后,分离得到稀酸和酸性硝化物,酸性硝化物经中和、水洗,得粗品2.5-二氯硝基苯,再经过精馏得到99.8%以上的纯品2.5-二氯硝基苯;分离出的废酸一部分经浓缩循环利用,另一部分制作镁肥加以利用。由于采用连续硝化技术,逐级硝化、连续反应,所以操作简单,易于控制,劳动强度低,副反应少,收率高,无有废酸产生,使生产更加具有连续性、稳定性,更适应自动化大规模生产。

    一种葵子麝香的合成方法
    66.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107417537A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710409025.0

    申请日:2017-06-02

    CPC classification number: C07C201/08 C07C41/16 C07C41/30 C07C205/37 C07C43/205

    Abstract: 本发明提供了一种葵子麝香的合成方法,该合成方法包括如下步骤:(1)将间甲酚、相转移催化剂、强碱的水溶液、氯甲烷进行混合,反应后生成间甲基苯甲醚;(2)将催化剂与溶剂进行混合,在其中滴加所述的间甲基苯甲醚,滴加0.5-2小时,然后滴加叔丁基氯,滴加0.5-2小时,滴加完成后,反应3-5小时后生成对叔丁基甲氧基甲苯。本发明所述的葵子麝香的合成方法将间甲酚与氯甲烷在强碱的水溶液中合成间甲基甲醚(碱水溶液补加氢氧化钠过滤出氯化钠后循环套用),相对于传统的生产工艺,即提高了收率又减少废水的处理,节省了人力资源,减少能耗,更加安全可靠。

    通过绝热的硝化作用制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN105308018B

    公开(公告)日:2017-10-03

    申请号:CN201480024253.0

    申请日:2014-04-24

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及一种通过用硝酸和硫酸对苯进行硝化作用来制备硝基苯的连续运行的绝热的方法,其中出于在硝化作用中再利用的目的,浓缩在完成硝化作用并将粗制硝基苯与水相分离后所得到的稀释的硫酸并且在其浓缩后,在与新制的硝酸再次接触至少一分钟前掺入氧化剂,基于返回硝化作用中的浓缩的硫酸的总质量,使得出现10ppm至5000ppm的氧化剂浓度。

    一种绿色硝化技术制备2,4-二硝基氯苯

    公开(公告)号:CN107129434A

    公开(公告)日:2017-09-05

    申请号:CN201610114789.2

    申请日:2016-02-26

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/12

    Abstract: 本发明公开了一种绿色硝化技术制备2,4‑二硝基氯苯的方法。该方法以五氧化二氮/硝酸为硝化体系,以对氯硝基苯为原料,制备2,4‑二硝基氯苯。当对氯硝基苯为5克时,反应时间为70分钟,反应温度为50℃,五氧化二氮浓度为0.3克/毫升(五氧化二氮3克,硝酸10毫升),此时,2,4‑二硝基氯苯的产率为96.73%,纯度100%。

    一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN107011174A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710264383.7

    申请日:2017-04-21

    Inventor: 王仁军 龙昇辉

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/45

    Abstract: 本申请公开了一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,该微反应器包括:连续流反应器;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸;s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。本发明的优点在于:工艺简单,耗能少,成本降低,安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。

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