公开(公告)号：CN109529819A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811471721.5

申请日：2018-12-04

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 宋元江 ,  李文龙 ,  王科 ,  李扬 ,  董玲玉 ,  王雪峰 ,  刘亚华

IPC: B01J23/42 ,  B01J23/89 ,  B01J23/656 ,  C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明公开一种催化醇还原稀硝酸制备亚硝酸酯的催化剂及制备方法和应用，属煤化工技术领域。本发明催化剂是采用活性炭作载体，负载主催化剂和助催化剂构成。所述主催化剂为Pt、Pd、Rh中的一种或两种以上，所述助催化剂为La2O3、ZrO2、CeO2、CuO、MnO2中的两种或两种以上。本发明还提供所述催化剂的制备方法及应用。本发明的催化剂可催化还原煤制乙二醇过程中产生的稀硝酸废液为亚硝酸，亚硝酸再与醇反应生成亚硝酸酯。亚硝酸酯是生产乙二醇重要的中间体，因此提高了氮源的利用率，减少废酸液的排放量，减少中和废液的NaOH用量，进一步降低了生产乙二醇成本，提高企业的经济效益，具有良好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN106883127B

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201710245118.4

申请日：2017-04-14

Applicant: 高化学(江苏)化工新材料有限责任公司

Inventor： 姚斐 ,  江海龙 ,  曹成松 ,  陈广忠

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明公开了一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于管式反应器管壁的加热装置、设于管式反应器底部的液体罐、设于管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O2罐，甲醇罐通过管道连通于管式反应器上部，NO罐和O2罐通过管道连通于管式反应器底部，管式反应器上部通过管道连通于四通阀，四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N2吹扫装置。本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，减少了泄露的风险，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患。

公开(公告)号：CN109400480A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201710712683.7

申请日：2017-08-18

Applicant: 上海浦景化工技术股份有限公司

Inventor： 毛彦鹏 ,  张博 ,  骆念军 ,  计扬

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及一种制备亚硝酸甲酯的方法及设备，该方法包括以下步骤：(1)将CO羰化偶联合成草酸二甲酯反应的羰化尾气与氧气混合，通过氧化反应生成主要由NO、NO2和亚硝酸甲酯组成的气体混合物；(2)在固相催化剂的存在下，使气体混合物中的NO与含甲醇和硝酸的水溶液进行催化酯化反应，将NO转化为亚硝酸甲酯，并降低硝酸的含量，含甲醇和硝酸的水溶液来自亚硝酸甲酯合成工艺的酯化工段；设备包括平推流等温反应器及催化酯化塔。与现有技术相比，本发明具有设备简单、反应时间短、能耗低，同时安全性高且易于操控的特点，实现了羰化尾气中氮元素连续、稳定、高效的回收，可广泛的应用于工业乙二醇的生产装置。

公开(公告)号：CN106565494B

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201510657052.0

申请日：2015-10-12

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 孙凤侠 ,  刘俊涛 ,  刘国强

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及一种NO与硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法，主要解决现有合成气制乙二醇技术中存在的氮氧化物补给成本高和设备腐蚀严重的问题。本发明通过采用使含一氧化氮的气相原料和含硝酸和甲醇的液相原料在滴流床反应器内反应获得亚硝酸甲酯的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的工业生产。

公开(公告)号：CN105237402B

公开(公告)日：2017-11-14

申请号：CN201510628267.X

申请日：2015-09-28

Applicant: 山东朗恒化学有限公司 ,  青岛雪洁助剂有限公司

Inventor： 刘湛 ,  刘林学 ,  郝光顺 ,  张明英 ,  李建民

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明提供了一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置，该方法以亚硝酸盐溶液和醇溶液为原料，将亚硝酸盐溶液和醇溶液分别通入双极膜电渗析器中进行反应，得到含亚硝酸酯的反应混合液、残留亚硝酸盐溶液和碱溶液三种产物；残留的亚硝酸盐作为原料回收，循环使用；碱溶液浓缩回收；含亚硝酸酯的反应混合液通过气液分离器或液液分离器，得到亚硝酸酯和醇溶液，亚硝酸酯作为目标产物收集，醇溶液作为原料回收，循环使用。本发明的方法不会产生废气和废液，产生的碱液可以回收工业利用，产生的母液可以在反应体系中完全回收利用，生产工艺环保，反应温度低，反应过程安全，无隐患。

公开(公告)号：CN106955649A

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201710199558.0

申请日：2017-03-23

Applicant: 宁波中科远东催化工程技术有限公司

Inventor： 项裕桥 ,  程义安 ,  刘太泽 ,  邵迪 ,  陈嘉梁

IPC: B01J10/00 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00

CPC classification number: B01J10/00 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 一种硝酸还原装置，包括有壳体，所述壳体上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，壳体内上下依次设置有N层填料层，相邻填料层之间的壳体内腔中均设置有滴淋器，滴淋器分别通过管道与壳体外的循环泵相连接，进气口位于底层填料层的下部，进气口与NO气体进管相连通，出气口位于壳体的顶部，出气口与排气管相连通，填料层上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器，进液口位于气体换热器与填料层之间的壳体上，进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管相连通，出液口位于壳体的底部，出液口通过管道与循环泵相连通，N为大于2的自然数。其优点在于：占用空间小，硝酸还原效率高，能循环利用还原的硝酸，不使用催化剂。

公开(公告)号：CN105237402A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510628267.X

申请日：2015-09-28

Applicant: 山东朗恒化学有限公司 ,  青岛雪洁助剂有限公司

Inventor： 刘湛 ,  刘林学 ,  郝光顺 ,  张明英 ,  李建民

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明提供了一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置，该方法以亚硝酸盐溶液和醇溶液为原料，将亚硝酸盐溶液和醇溶液分别通入双极膜电渗析器中进行反应，得到含亚硝酸酯的反应混合液、残留亚硝酸盐溶液和碱溶液三种产物；残留的亚硝酸盐作为原料回收，循环使用；碱溶液浓缩回收；含亚硝酸酯的反应混合液通过气液分离器或液液分离器，得到亚硝酸酯和醇溶液，亚硝酸酯作为目标产物收集，醇溶液作为原料回收，循环使用。本发明的方法不会产生废气和废液，产生的碱液可以回收工业利用，产生的母液可以在反应体系中完全回收利用，生产工艺环保，反应温度低，反应过程安全，无隐患。

公开(公告)号：CN104945263A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510292309.7

申请日：2015-06-01

Applicant: 江苏金聚合金材料有限公司

Inventor： 吴晓金 ,  梁鹏 ,  潘学平 ,  孔云杰

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸烷基酯的合成方法及设备，其主要包括如下几点：a)亚硝酸烷基酯再生的原料为CO与亚硝酸烷基酯偶联反应生成草酸烷基酯后的尾气中的NO，以及从外界部补入的O2和烷基醇等原料；b)步骤a)中的偶联反应后尾气主要为未反应的CO、亚硝酸烷基酯和反应中亚硝酸烷基酯分解所产生的NO气体，通过通入O2将NO大部分氧化成为N2O3；c)将步骤b)中的气体混合物与烷基醇发生酯化再生反应，得到亚硝酸烷基酯。d)在步骤c)中不可避免会产生副产物硝酸，本发明将其也应用到了亚硝酸烷基酯的再生过程中，与合成后尾气再次反应生成亚硝酸烷基酯，实现了原子的经济性。本发明还提供了一种实施上述反应的装置，它由三套小型塔设备串联而成，分别为：①全混塔；②酯化塔；③硝酸处理塔。本发明具有操作条件温和、再生效率高、适应性好、经济性强等优点。

公开(公告)号：CN104945262A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201410123581.8

申请日：2014-03-28

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 马继平 ,  徐杰 ,  高进 ,  郑玺 ,  杜文强 ,  苗虹 ,  贾秀全

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，一种甲醇作为还原剂，在碳基催化剂催化作用下，30-100°C，将稀硝酸还原为亚硝酸，亚硝酸与甲醇酯化，制备亚硝酸甲酯的方法。所用反应器为固定床，载气为氮气。此方法稀硝酸转化效率高，所得亚硝酸甲酯为气体，易于反应原料分离。

公开(公告)号：CN102574768B

公开(公告)日：2015-07-08

申请号：CN201080047308.1

申请日：2010-09-10

Applicant: 安格斯化学公司

Inventor： M·萨万特 ,  D·M·特劳特 ,  J·G·彭德格斯特

IPC: C07C201/04 ,  C07C205/02

CPC classification number: C07C201/06 ,  B01J10/00 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明公开了用于通过使烃原料与含水硝酸反应合成硝基烷烃的方法和设备。可以通过将大部分水相再循环回反应器以降低能量和资金成本。