一种利用环状酸酐制备α‑硝基酮酸的方法

    公开(公告)号:CN106831438A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710111876.7

    申请日:2017-02-28

    Applicant: 河西学院

    Abstract: 本发明公开了一种利用环状酸酐制备α‑硝基酮酸的方法,该方法包括以下步骤:在配备干燥管的500ml三颈烧瓶中,依次加入14.8g苯酐,200ml无水DMSO,6.1g硝基甲烷,10.1g三乙胺和0.1mol无机盐,25℃下搅拌反应6小时,反应过程通过TLC检测,原料消失后,加入200ml水继续搅拌10分钟,用6N盐酸酸化至PH为6后,用500ml乙酸乙酯分三次萃取,合并的有机层分别用PH为6.5的醋酸和醋酸钠缓冲溶液、水、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压回收乙酸乙酯,剩余的溶剂静止冷却,析出固体,过滤,得固体12.6g。本发明具有方法简单,原料便宜,环境污染小,产率较高,易于提纯等特点。

    一种合成邻硝基苯乙酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN101985424A

    公开(公告)日:2011-03-16

    申请号:CN201010289093.6

    申请日:2010-09-21

    Abstract: 一种合成邻硝基苯乙酮类化合物的方法,涉及一种有机化合物的合成方法,本发明直接以苯乙酮(可以含各种取代基)为原料,通过将羰基转化为肟基,再以钯为催化剂,在氧化剂和硝化试剂存在的情况下,实现肟基邻位上的碳-氢键活化单硝化反应,最后在酸的作用重新将肟水解为相应的酮,从而在苯乙酮类化合物羰基的邻位实现硝化得到一系列的邻硝基苯乙酮类化合物。本发明安全环保,不产生废气废水;底物适应性好,各种取代基都可以实现邻位硝化;硝化反应区域选择性好;直接以各种苯乙酮为原料,反应步骤简单,且是一种合成各种含取代基的邻硝基苯乙酮类化合物的新路线。

    一种硝基芳烃化合物的岐化反应方法

    公开(公告)号:CN1490301A

    公开(公告)日:2004-04-21

    申请号:CN03157197.2

    申请日:2003-09-18

    Applicant: 清华大学

    Inventor: 高飞雪 华瑞茂

    Abstract: 本发明公开了一种硝基芳烃化合物的发生岐化反应方法,该方法包括以下步骤:(1)配制0.4-10mM的杂多钒酸盐水溶液或乙酸溶液,与体积比为1∶0.5-30的乙腈配成均一溶液;(2)将硝基芳烃化合物溶于步骤(1)的乙腈溶液中,加入过氧化氢溶液,使其终浓度达到1.4~6.5M;(3)加热50℃~90℃,在搅拌下反应5~7小时,硝基芳烃化合物发生岐化反应生成二硝基芳烃化合物和相应的芳烃化合物,同时伴有硝基芳烃化合物的羟化产物。本发明提供的反应方法,可使硝基苯的转化率达到20.5%,对二硝基苯的产率为6.6%;对硝基甲苯的转化率达到86.2%,二硝基甲苯的产率为41.3%,反应结束后,在室温下,有机层与水层分离,便于催化剂与有机产物的分离。

    1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯的制备方法

    公开(公告)号:CN1098248C

    公开(公告)日:2003-01-08

    申请号:CN00115014.6

    申请日:2000-03-21

    Abstract: 1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯的制备方法。间苯二酚和1-溴-3-硝基苯反应制备1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯的方法,经由无水碳酸钾和间苯二酚在二甲基乙酰胺和甲苯混合溶液中于110~120℃回流反应成盐,继之在氯化亚铜催化剂存在下和1-溴-3-硝基苯于110~140℃回流反应制取1,3-双-(-3-硝基苯氧基)苯(NPB),该NPB的得率为49~55%,熔点101~102℃。

    硝基氯化苯连续硝化器
    67.
    实用新型

    公开(公告)号:CN202238058U

    公开(公告)日:2012-05-30

    申请号:CN201120176166.0

    申请日:2011-05-28

    Inventor: 李德昌 孙健 桂跃

    CPC classification number: Y02P20/123 Y02P20/124

    Abstract: 硝基氯化苯连续硝化器,第一列管换热器与第二列管换热器的下端由下连接管连通,第一列管换热器的上端接有进出料室,进出料室上接有进料管、出料管,进出料室的上端装有的轴流泵的进口端伸入进出料室,轴流泵的出口端与一只上连接管的一端相接,上连接管的另一端与第二列管换热器的上端相接。启动轴流泵,使冷却水通过两只列管换热器,向进出料室内放入反应物料,反应物料在两只列管换热器内循环并反应,一部分反应完成后的物料由进出料室的出料管排出,另外大部分物料则继续在两只列管换热器内循环、反应。随着投料、反应、出料的继续,即可实现连续生产。本实用新型具有换热面积大、换热效率高、硝化反应温度低、生产能力大的特点。

    2,4-二硝基氯苯的反应装置

    公开(公告)号:CN209584045U

    公开(公告)日:2019-11-05

    申请号:CN201822205677.5

    申请日:2018-12-27

    Abstract: 本实用新型提供一种2,4-二硝基氯苯的反应装置,包括配酸釜、硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽、硝化釜、混酸计量槽、分离槽、萃取釜、水洗釜、氨水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽、洗水槽;硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽均分别与配酸釜连通;硫酸计量槽同时与硝化釜连通;配酸釜底部通过混酸计量槽与硝化釜本实用新型可解决如何提高装置产品的收率、减少过量硫酸和硝酸循环使用的技术问题。连通;硝化釜底部与分离槽物料进口连通,该分离槽物料出口的一条分支与萃取釜连通。

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