一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法

    公开(公告)号:CN114656648A

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202210480369.1

    申请日:2022-04-29

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 马建功 刘晓 程鹏

    Abstract: 本发明公开一种金属有机框架材料和金属有机框架复合材料的快速制备方法,属于功能材料的制备领域。其制备方法是首先将金属盐与有机配体放置于离心管中,加入微量溶剂和研磨珠,在漩涡振荡器上反应,得到相应的MOFs材料。在合成过程中加入需负载的功能性分子,可制备相应的MOFs基复合材料。本发明的优点:通过简单的设备漩涡振荡器和普通的离心管,在常温下快速制备出多种MOFs材料及MOFs基复合材料。相对于传统水热合成方法,该方法具有快速,无需高温和大量有机溶剂的优点。同时相较于传统机械球磨法,具有无需昂贵球磨设备,快捷简便的特点。

    单分子负载型金属-有机框架材料及其制备方法和在催化转化二氧化碳中的应用

    公开(公告)号:CN112246284B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202011087513.2

    申请日:2020-10-13

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种单分子负载型金属‑有机框架材料及其制备方法和在催化二氧化碳转化为2,4(1H,3H)‑喹唑啉二酮中的应用。利用“瓶中造船”的方法,进行单分子负载型金属‑有机框架材料的制备。催化步骤如下:1)将金属有机框架作为催化剂于Schlenk瓶中。2)Schlenk瓶的支管连接真空线并脱气,再将二氧化碳气球与支管连接。3)底物加入到Schlenk瓶,置于50~80℃油浴中反应过夜。4)反应完成后,得到相应的粗品,纯化后产率在91.9%。催化剂被过滤并用于下一个循环反应。本发明催化剂制备简单,有较好的结构稳定性和高的催化活性,可回收利用,达到可持续生产的目的;首次实现了非均相体系下2,4(1H,3H)‑喹唑啉二酮类化合物的制备,对设备要求较低,原料来源广泛。

    一种具有优异储锂性能的金属有机框架材料的制备及应用

    公开(公告)号:CN109273714B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201811105178.7

    申请日:2018-09-21

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 师唯 杜佳 程鹏

    Abstract: 本发明公开了一种具有优异储锂性能的金属有机框架材料的制备及应用。金属有机框架材料的化学式为[Sn5.5O4(HIPA)2]n·nH2O,式中:n为1到正无穷的自然数,HIPA为5‑羟基间苯二甲酸。其制备方法是将廉价易得的硫酸亚锡和5‑羟基间苯二甲酸加入到一定浓度的KOH的水溶液中,经水热反应得到的;可以直接应用于锂离子电池负极材料的制备和组装锂离子电池。本发明的优点是,该金属有机框架制备方法简单,产物结构新颖,将其直接应用于锂离子电池负极材料时,具有优异的储锂性能。

    基于水系电解液的高能量密度、高电压石墨-锌基离子电池的制备方法

    公开(公告)号:CN111244561A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010154573.5

    申请日:2020-03-08

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 基于水系电解液的高能量密度、高电压石墨-锌基离子电池的制备方法,包括:(1)将可溶性溴盐溶于饱和氯化锌溶液中,得到高浓度(~30mol/L)电解液。(2)将石墨正极材料用湿式制膜法涂膜,制得正极极片。(3)将电解液、正极极片和负极金属锌箔组装成简易软包电池。本发明通过设计新型高浓度氯化锌+溴盐水系电解液为核心,基于此电解液可在石墨电极中进行可逆的插层反应,在平均电位为1.71V(对Zn/Zn2+)的情况下,可获得257mAh g-1的高容量。我们组装出极限电压在2V以上的石墨—锌基双离子电池,该电池的能量密度可达440Wh kg-1。这种卤素阴离子插层机制结合了转化反应的高能量密度,大幅度提高了水系锌基电池的能量密度。

    一种利用二氧化碳生产杀虫剂的工艺方法

    公开(公告)号:CN109452280A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811356383.0

    申请日:2018-11-15

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种利用二氧化碳生产杀虫剂的工艺方法,步骤如下:称取1,3-环己二酮类底物、催化剂和Cs2CO3于Schleck瓶中,脱气,持续通入1atm的二氧化碳。加入溶剂,在50℃油浴中,反应48h。反应完成后,后处理,得到2(a-e)。将得到的酸酰化,然后滴加到含有苯胺的二氯甲烷溶液中,常温下反应2h。反应完后,柱层析分离,得到3(a-e)。将3(a-e)加入到50%的浓硫酸中,80℃回流8h。通过分离,得到4(a-e)。本发明的优点是:催化剂制备简单,催化剂有高的催化活性,可回收利用,实现工业循环,达到可持续生产的目标;3(a-e)和4(a-e)的制备工艺简单,对设备要求较低,原料来源广泛且成本低,毒性低,易于工业化放大生产。

    一种基于铜金属有机框架配合物修饰金电极的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN105203606B

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201510707322.4

    申请日:2015-10-27

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明公开一种基于铜金属有机框架配合物修饰金电极的制备方法及其应用,采用水热法制备,步骤如下:1)制备铜配位化合物{[CuL(H2O)]·0.5DMA};2){[CuL(H2O)]·0.5DMA}金属有机框架配合物修饰电极的制备;3)该修饰电极用于对L‑甲硫氨酸和D‑甲硫氨酸分别进行检测。本发明的优点是:本发明首次制备了金属有机框架配合物{[CuL(H2O)]·0.5DMA},并对其进行了结构表征,制备了{[CuL(H2O)]·0.5DMA}修饰新型电化学传感器,应用于L‑甲硫氨酸和D‑甲硫氨酸手性异构体的检测。该修饰电极制备简单,价格低廉,具有显著的技术效果。

    具有电磁耦合效应的六配位手性镝单离子磁体及其合成方法

    公开(公告)号:CN107556341A

    公开(公告)日:2018-01-09

    申请号:CN201710829882.6

    申请日:2017-09-15

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 程鹏 王玉霞 师唯

    Abstract: 一种具有电磁耦合效应的六配位手性镝单离子磁体,其化学式表示为:[Dy(Cl)3(L)2C2H5OH]·C2H5OH,其中L为三环己基氧磷,该手性镝单离子磁体的中心离子处于六配位八面体配位环境。氯化镝六水合物为金属盐,以L为三环己基氧磷,以乙醇和水为混合溶剂,经搅拌、分离及固体洗涤制得。本发明的优点是:通过简单的化学合成工艺制备了首例具有电磁耦合效应的手性单离子磁体,该单离子磁体同时表现出慢磁驰豫行为和电磁耦合行为。这种具有电磁耦合效应的材料,能够极大地提高非易失的信息存储密度,有助于非硅基电子器件性能的增强和改善,有望推进了多铁材料的研究进展。

    一种高核簇构筑的金属‑有机框架材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN104817595B

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201510112875.5

    申请日:2015-03-13

    Applicant: 南开大学

    CPC classification number: Y02C10/08 Y02P20/151 Y02P20/152

    Abstract: 一种热稳定高的金属有机框架材料,其化学式为[NH2(CH3)2][Ni2(µ3‑OH)3(bptc)0.5(H2O)2]·H2O,式中:bptc为3,3’,5,5’‑联苯四甲羧酸根离子,NH2(CH3)2为二甲胺阳离子;其制备方法是3,3’,5,5’‑联苯四甲羧酸、四水合醋酸镍、一水合氢氧化锂和浓硝酸加入N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和蒸馏水中,在170 ℃下加热72小时得到六边形绿色块状晶体,洗涤干燥后得到目标物;该材料可用于CO2的捕捉。本发明的优点是:产品产率高,制备的金属有机框架材料具有较高的热稳定性,并对CO2有较高的吸附量和较大的吸附焓。

    一种铕稀土金属–有机框架材料及其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN106674534A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611176063.8

    申请日:2016-12-16

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 师唯 王璐 程鹏

    Abstract: 一种铕稀土金属-有机框架材料及其制备方法及应用,产品化学式为{[Eu2(L)3(DMF)2]}n,是将5‑(4氢‑1,2,4‑三氮唑)‑4‑苯‑1,3‑二羧酸和的六水合氯化铕加入到甲醇和DMF混合液中,搅拌均匀得到混合液;再置于聚四氟乙稀内衬水热合成高压反应釜中,经反应后降温、过滤得到无色块状晶体;再用甲醇和DMF的混合液反复洗涤,即可得到金属有机框架材料。其优点是:制备工艺简单、反应条件温和、产率高、成本低;在室温下,氯苯、1,2‑二氯苯、1,2,4‑三氯苯、1,2,3,4‑四氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、五氯苯、六氯苯对该材料具有不同程度的荧光淬灭响应,在环境检测方面有良好的应用前景。

    具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104130295B

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201410346289.2

    申请日:2014-07-18

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 程鹏 李焓 师唯

    Abstract: 一种具有单分子磁体行为的铽铁异金属化合物,其化学式为[Tb2Fe3(μ5‑O)L2(NO3)4Cl],其中L为配体N,N,N',N'‑四羟乙基乙二胺脱质子所得,铽铁异金属化合物中包含两种配位环境不同的三价铁离子和一种铽离子,通过μ5‑O桥联,组成四棱锥构型;其制备方法是将NaOMe的甲醇溶液、H4L、六水合氯化铁与六水合硝酸铽的乙腈溶液加热搅拌后烘制、分离制得。本发明的优点:该铽铁异金属化合物易于制备、产物稳定,在低温下存在较强铁磁耦合行为并具有两个独立存在的热磁弛豫过程,是一个单分子磁体,其在低温信息存储材料中具有良好的应用前景,为单分子磁体的量子化学理论研究提供良好的研究方向。

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