二苯醚化合物的提纯方法
    76.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1094924C

    公开(公告)日:2002-11-27

    申请号:CN96197957.7

    申请日:1996-08-06

    CPC classification number: C07C303/44 C07C201/16 C07C311/51 C07C205/59

    Abstract: 从通式(I)化合物与其一种或多种异构体或二硝化类似物的混合物提纯通式(I)化合物或适当的话,它的盐的方法,式中R1是氢或C1-C6烷基、C2-C6链烯基或C2-C6链炔基(任何基团可被一个或多个选自卤素和OH的基团任意取代),或者R1是COOH、COH、COOR4、COR6、CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5各自独立地是氢或任意被一个或多个卤原子取代的C1-C4烷基;R6是卤原子或基团R4;R2是氢或卤素;R3是C1-C4烷基、C2-C4链烯基或C2-C4链炔基,其中任何基团可被一个或多个卤原子任意取代,或者R3是卤素;该方法包括将混合物溶于适合的结晶溶剂和从所得结晶溶液中重结晶产物;其特征在于该结晶溶液含不超过25%载荷量的通式(I)化合物和使溶液冷却而结晶的温度不高于约30℃,其中载荷量定义为:纯通式(I)化合物重量×100/纯通式(I)化合物重量+溶剂重量。

    杀菌剂原料2,4,4’-三氯-2’-硝基二苯醚的制备和提纯方法

    公开(公告)号:CN1267663A

    公开(公告)日:2000-09-27

    申请号:CN00105861.4

    申请日:2000-04-14

    Applicant: 卢俊瑞

    Inventor: 卢俊瑞

    CPC classification number: C07C201/16 C07C205/38

    Abstract: 一种杀菌剂原料2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制备和提纯方法,在容器中依次加入水、氢氧化钾、2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯,摩尔比为1~1.3∶1~1.3∶1,逐步升温至165—195℃保持0—2小时,减压脱水,反应后,多次在0—8%的氢氧化钠溶液中,搅拌下,熔融洗涤,再用90—100%的乙醇熔融洗涤,冷却,过滤,制得。本工艺方法,解决了操作繁琐,物料流动性差,产品中未反应的2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯难以除净,溶剂消耗和混合溶剂的回收,产品收率和质量较差以及工艺废水中2,4-二氯苯酚的回收等问题。

    取代的对硝基二苯基醚类的纯化方法

    公开(公告)号:CN1249741A

    公开(公告)日:2000-04-05

    申请号:CN98803113.2

    申请日:1998-02-24

    CPC classification number: C07C303/44 C07C201/16 C07C311/51 C07C205/59

    Abstract: 本发明公开了一种由含有如下通式Ⅰ化合物或,根据需要,它们的盐与一种或多种异构体或其二硝化类似物的混合物中纯化通式Ⅰ的化合物的方法,其中R1是氢或C1-C6烷基、C2-C6链烯基或C2-C6炔基,它们可任意地被一个或多个选自卤素和羟基的取代基取代;或C00R4、COR6、CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5分别表示氢或被一个或多个卤素原子任意取代的C1-C4烷基;R6是卤素原子或基团R4;R2是氢或卤素;和R3是C1-C4烷基、C2-C4链烯基或C2-C4炔基,它们可任意地被一个或多个卤素原子取代;或卤素;该方法包括将混合物溶解在合适结晶溶剂中,由生成的结晶溶液中重结晶产物,其中结晶溶液含有不超过25%通式Ⅰ化合物的负荷,和其中用于结晶冷却溶液的温度为不超过约30℃,其中在加入结晶溶剂后重结晶前,用具有酸性pH的水溶液洗涤结晶溶液至少一次。该方法尤其适用于纯化三氟羧草醚。

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