公开(公告)号：CN104411677A

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201380017681.6

申请日：2013-02-27

Applicant: 宇部兴产株式会社

Inventor： 田中秀二 ,  井伊宏文 ,  日野彰 ,  福井裕也 ,  上田理

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07B61/00 ,  C07C67/18 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36 ,  C07C69/96

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C67/36 ,  C07C68/00 ,  C07C69/96 ,  C07C69/36 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明提供一种亚硝酸酯的制造方法、以及草酸二烷基酯及碳酸二烷基酯的制造方法。本发明的亚硝酸酯的制造方法，使一氧化氮、氧和乙醇发生反应而生成亚硝酸酯，其具有如下工序：向反应器供给来自上述反应塔的底部的塔底液和一氧化氮和/或一氧化碳而生成亚硝酸酯；向反应塔供给亚硝酸酯；从反应器向硝酸浓缩塔供给含有水、硝酸和乙醇的反应液；及在硝酸浓缩塔中，将在硝酸浓缩塔的底部产生的浓缩液中的乙醇浓度控制为低于4.0重量％，同时从反应液中蒸馏分离低沸点成分并从硝酸浓缩塔的下部将浓缩液导入到反应器中。

公开(公告)号：CN103570551B

公开(公告)日：2015-02-04

申请号：CN201210259213.7

申请日：2012-07-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化扬子石油化工有限公司

Inventor： 杨玉辉 ,  沈品德 ,  李维新 ,  李维群 ,  田川东

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种合成草酸酯用亚硝酸酯的装置，包括冷却器、与冷却器连接的水洗塔、与水洗塔液体出口连接的亚酯发生器，与水洗塔气体出口连接的碱洗塔，碱洗塔液体出口与亚酯发生器连接，亚酯发生器气体出口与氧化酯化系统连接。本发明还涉及采用该装置生产亚硝酸酯的方法，本发明将氨氧化制备NO工艺与NaNO2法生产亚硝酸酯工艺进行了结合，解决了氨氧化制备NO工艺中氨利用率不高的问题，氨氧化生成高价态氮氧化物经水吸收和碱吸收之后分别生成了HNO3和NaNO2水溶液，为NaNO2法制备亚硝酸酯提供了原料，大大降低了的生产成本，由于氮氧化物的高效利用也缓解了系统的尾气处理压力，具有很好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN102372637B

公开(公告)日：2015-01-14

申请号：CN201110354401.3

申请日：2011-11-10

Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所

Inventor： 徐忠宁 ,  郭国聪 ,  王明盛 ,  姚元根

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸酯气体连续供给装置。本装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统。亚硝酸酯气体制备系统经一次投料产生的气体经过纯化系统后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用。当原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道。这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用。制备系统可以重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。本发明装置解决了实验室当中亚硝酸酯气体不能连续供给从而导致CO气相羰化制草酸酯反应用催化剂的寿命无法考查的问题。

公开(公告)号：CN103922939A

公开(公告)日：2014-07-16

申请号：CN201410163477.1

申请日：2014-04-18

Applicant: 华陆工程科技有限责任公司

Inventor： 屈艳莉 ,  陈斌 ,  郑开学 ,  张旭 ,  庞珂 ,  曹锐建 ,  张瑞明

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04 ,  B01D53/26 ,  B01D53/00

Abstract: 本发明公开了一种对乙二醇工业生产中的原料气进行低温脱水的工艺，其特征在于：主要包括原料气换热器、脱水剂溶液换热器、原料气冷却器、脱水剂冷却器、原料气低温脱水塔、轻组分回收塔与脱水剂再生塔。本发明可以通过小制冷量有效地将大量的气体的温度下降到要求的露点以下，并通过脱水剂的作用，将原料气中占气体总重量的百分之几甚至几百分之一的水，脱除到百万分之十以下，进而有效地保护乙二醇工业生产中的下游设备不被腐蚀。

公开(公告)号：CN102649761B

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201110045615.2

申请日：2011-02-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  张琳娜 ,  李蕾

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以装填树脂催化剂的旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中催化剂接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102276473B

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201010199994.6

申请日：2010-06-11

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  李蕾 ,  孙凤侠

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102219692B

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201010146859.5

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  孙凤侠 ,  蒯骏

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04 ,  C07C69/36 ,  C07C67/36

Abstract: 本发明涉及一种干燥烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在亚硝酸酯损失率高的技术问题。本发明通过采用以含有烷基亚硝酸酯的物流在温度-30～60℃，空速100～10000h-1，压力0.01～5.0MPa条件下，通过装有比表面积为10～200平方米2/克的氧化铝固定吸附床，得到脱除水份的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于干燥烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102807492B

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201210314836.X

申请日：2012-08-30

Applicant: 安徽淮化股份有限公司

Inventor： 孙虎

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

CPC classification number: Y02P20/127

Abstract: 本发明提供了一种生产亚硝酸甲酯的工艺装置，包括反应精馏塔、预反应器、预热器、再沸器、甲醇回收缓冲槽和酸性水槽，反应精馏塔内置冷凝器，所述预反应器、预热器、反应精馏塔、再沸器和甲醇回收缓冲槽依次相连，预反应器的输入端分别与羰基化反应工序中的NO循环气管线和氧气管线连，氧气管线上设有空气分离装置，再冷器的两端分别与所述冷凝器和反应精馏塔相通，再冷器一端与羰基化反应系统相连，酸性水槽输入口分别与酸性水管和工艺软水管相连，所述甲醇回收缓冲槽和所述酸性水槽与反应精馏塔之间分别设有第一循环泵和第二循环泵。本发明简化了工艺装置，节约了生产设备降低了生产成本，能够更好的应用于乙二醇工艺中。

公开(公告)号：CN101830807B

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201010152490.9

申请日：2010-04-17

Applicant: 季晓龙

Inventor： 季晓龙

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 一种亚硝酸烷基酯的合成装置及工艺，属于化学技术领域。本发明所属装置氧化器设置若干个进口，改变与其它部件连接方式；反应器、精馏塔及冷却设备汽化器和换热器设置分别为独立操作单元，通过反应器管程与汽化器连接，通过冷却设备汽化器和换热器液相管道与精馏塔连接，这样反应、精馏分离及产物冷却过程可独立进行。其工艺步骤包括：(1)烷基醇的气化、(2)氧化、(3)亚硝酸烷基酯的生成、(4)副产物的分离。本发明实现了反应热的移除和利用以及利用反应产物热量对烷基醇的气化。具有良好的操作稳定性，反应条件温和，高原料转化率、产品选择性及产率，适合大规模连续生产亚硝酸烷基酯等优点。

公开(公告)号：CN103007842A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210574294.X

申请日：2012-12-26

Applicant: 安阳盈德气体有限公司

Inventor： 马宁

IPC: B01J10/00 ,  C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯合成反应器，反应器中段的顶部一侧设有甲醇进口，反应器下段的一侧设置反应气进口，反应气进口与烧结式气相喷嘴连通，烧结式气相喷嘴下方设置釜液收集器，釜液收集器底部设置釜液出口，釜液出口通过管路与釜液循环泵连通，釜液循环泵通过管路与釜液冷却器连通，釜液冷却器通过管路与文丘里雾化器连通，文丘里雾化器安装在反应器下段侧壁上。本发明亚硝酸甲酯合成反应器，甲醇与反应气在反应器内反应，釜液收集器内的液体由釜液循环泵抽出，通过釜液冷却器用循环水冷却后，通过文丘里雾化器从反应器下段的上部成雾状重新喷入，加强甲醇和氮氧化物的反应传质效果，同时降低系统温度，防止温度过高，提高反应转化率。