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公开(公告)号：CN100389107C
公开(公告)日：2008-05-21
申请号：CN03147974.X
申请日：2003-06-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/06
Abstract: 一种在离子液体中、用含磷化合物为催化剂、环己酮肟通过液相贝克曼重排反应制备己内酰胺的方法，是将离子液体、与离子液体不相溶的有机溶剂以及酸性含磷化合物催化剂在搅拌条件下混合，使催化剂全部溶解于离子液体相中，将所得到的两相催化体系加热到重排反应温度，将环己酮肟或其溶液逐渐加入该催化体系进行反应，然后静止、分相。该方法能够高效、高选择地进行贝克曼重排反应、容易实现反应控制和体系取热、容易实现己内酰胺从反应体系中的分离，环己酮肟转化率和己内酰胺选择性可接近100%。
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公开(公告)号：CN1896056A
公开(公告)日：2007-01-17
申请号：CN200510032372.3
申请日：2005-11-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司
IPC: C07D201/06 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及一种ε—己内酰胺制备方法，其特征为：在溶剂存在下，环己酮肟经贝克曼重排反应，得到含有ε—己内酰胺的混合物，该混合物结晶分离后，得到粗ε—己内酰胺晶体用芳烃溶解，然后用水萃取，再经树脂吸附、催化加氢后，得到99.995％以上的高纯度的ε—己内酰胺，其质量指标为高锰酸钾值小于5，消光值小于0.05，挥发性碱小于0.5meq/kg，碱度小于0.05meq/kg。
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公开(公告)号：CN1371907A
公开(公告)日：2002-10-02
申请号：CN01125102.6
申请日：2001-08-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明公开了一种肟化反应环己酮连续进料的方法,由甲苯缓冲罐、肟化反应器、萃取塔、进料泵、混合器、管件组成,其特征在于:在甲苯缓冲罐入口及出口增设工艺水管线,工艺水管线上设置流量计及调节阀,通过新增管线加入工艺水,消除了肟化反应环己酮加料困难的现象,实现了肟化反应环己酮连续进料,使肟化工序有效生产时间每天增加1小时,提高负荷4%～5%,年增产己内酰胺2800吨。
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公开(公告)号：CN112142637B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202011003857.0
申请日：2020-09-22
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC: C07D201/06 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法和精制系统，该方法包括：将粗己内酰胺进行第一蒸发结晶、第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；将第一己内酰胺晶体洗涤，得到第二己内酰胺晶体；将第一结晶母液任选地浓缩，进行第二蒸发结晶、第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；将第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺；将第二结晶母液任选地浓缩，进行恒温结晶，分离得到第五己内酰胺晶体和第三结晶母液；将第五己内酰胺晶体洗涤，得到第六己内酰胺晶体；将第二己内酰胺晶体进行加氢反应；恒温结晶的恒温结晶溶剂含有溶剂A和乙醇。本发明能保证己内酰胺的收率和质量。
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公开(公告)号：CN114671808A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202210458283.9
申请日：2022-04-28
Applicant: 武亚梅
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明属于石油化工技术领域，具体公开一种己内酰胺的制备方法，非均相催化肟化反应中生成环己酮肟继续溶解在肟化反应的惰性溶剂中以溶液方式进入后续重排，进行Beckmann重排反应生成己内酰胺磺酸酯，同时与惰性有机溶剂自然分离，得到的己内酰胺磺酸酯在第三个微反应器系统中与氨水进行中和反应生成己内酰胺，克服现有工艺环己酮肟易凝固堵塞管道的缺点，进一步降低Beckmann重排反应初始反应温度，肟化反应使用的惰性有机溶剂，在重排反应过程中也是良好的溶剂，重排反应完成后溶剂自然与产物出现分层而分离，省去现有工艺的溶剂蒸馏工序，溶剂可以返回氨肟化反应系统循环使用，降低系统能耗，提高反应速度，改善产品质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112239212A
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN201910655189.0
申请日：2019-07-19
Applicant: 浙江恒澜科技有限公司
IPC: C01B37/00 , C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明涉及硅分子筛领域，公开了一种MFI拓扑学结构硅分子筛及其制备方法和应用，该分子筛含有硅元素、氧元素和金属元素，以分子筛的总量为基准，金属元素的含量为5‑100μg/g；该分子筛的BET比表面积为400‑500m2/g，所述金属元素选自过渡金属元素和IIIA族金属元素中的至少一种。本发明提供的制备方法中，在合成过程中额外加入醇和金属源，同时加入有机胺、有机模板剂，且采用两段变温醇‑水热体系晶化，非常有利于微量的金属离子进入到分子筛骨架，制得的分子筛催化性能好。将本发明提供的分子筛作为催化剂应用于己内酰胺的生产中，可以提高环己酮肟的转化率和已内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN109867616B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201711267757.7
申请日：2017-12-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D201/06 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种生产高纯度十二内酰胺的方法，包括以环十二酮为原料，与羟胺反应，加入溶剂a进行辅助分液；分液获得的油相以减压精馏的方式回收剩余的环十二酮，而富含环十二酮肟的溶液与浓硫酸混合，发生贝克曼重排反应，反应完毕后的混合液经氨水中和，分液后获得十二内酰胺a溶液，经氧化铝吸附杂质后加入溶剂b，在a、b混合溶剂的溶液中降温结晶获得十二内酰胺固体产品。本方法获得的十二内酰胺产品纯度高，颜色浅，适合于生产高档树脂材料。
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公开(公告)号：CN111592492A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN201910131084.5
申请日：2019-02-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 一种提高液相贝克曼重排的己内酰胺产品质量的方法，其特征在于该方法包括来自液相贝克曼重排反应过程得到的苯-粗己内酰胺溶液蒸苯得到己内酰胺重量含量≥55％的苯-粗己内酰胺溶液的步骤；己内酰胺重量含量≥55％的苯-粗己内酰胺溶液加入碳原子数为6～12的烷烃得到的苯-烷烃-粗己内酰胺溶液的步骤；在10～65℃的温度下结晶的步骤；将晶体洗涤和固液分离的步骤，得到的结晶产物；将得到的结晶产物在一种催化剂存在下进行加氢反应的步骤；其中，所述的苯-烷烃-粗己内酰胺溶液中，苯和烷烃的混合溶剂与粗己内酰胺的重量比为(0.6～4.0)：1，苯和烷烃的重量比为1：(1～50)。
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公开(公告)号：CN105315146B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201510461928.4
申请日：2015-07-31
Applicant: 赢创德固赛有限公司
IPC: C07C49/413 , C07C45/58 , C07D225/02 , C07D201/06 , C08G69/16
Abstract: 本发明提供一种制备环十二酮（CDON）的方法，其包含步骤a.将环十二烯（CDEN）环氧化成环氧环十二烷（CDAN环氧化物）和b.将CDAN环氧化物重排成CDON，获得包含CDEN的混合物。从含CDON的混合物中分离CDEN并送往环氧化生成CDAN环氧化物（步骤a）。
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公开(公告)号：CN109516941A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201710853810.5
申请日：2017-09-20
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D201/06 , C07D225/02 , B01J27/188 , B01J27/02 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/34
Abstract: 一种十二内酰胺的生产方法，在溶剂a存在条件下，以环十二酮和拉西液为原料进行肟化反应；分液获得的油相经加压蒸馏脱除并回收溶剂，所得熔融态的环十二酮肟用溶剂b溶解后在稀土金属改性的磁性固体超强酸催化剂c催化下发生贝克曼重排反应，精制后即得十二内酰胺产品。
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