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公开(公告)号:CN118546069A
公开(公告)日:2024-08-27
申请号:CN202411022845.0
申请日:2024-07-29
Applicant: 广州市桐晖药业有限公司
Inventor: 张彤丽
IPC: C07C227/10 , C07C229/08 , C07D277/80 , C07C201/06 , C07C205/51 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供一种普瑞巴林的工艺改进方法,其反应步骤包括:化合物1与硝基甲烷在手性催化剂cat‑1、碱作用下发生加成反应生成中间体化合物2;中间体化合物2与氢气在钯碳催化剂作用下发生还原反应生成普瑞巴林。本发明合成得到新型手性催化剂具有较高的对映异构选择性,能够高效、快速地得到ee值大于99.0%的产物,对设备要求低,大大降低了生产成本,具有良好的工业生产前景。
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公开(公告)号:CN117654560A
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202311669839.X
申请日:2023-12-01
Applicant: 安徽泽升科技股份有限公司
IPC: B01J27/08 , B01J37/02 , C07B43/02 , C07C201/06 , C07C205/06 , C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种通过氧化氨基连续化制备硝基化合物的方法,涉及有机化工领域。该方法包括以下步骤:1.将过氧化氢和相应的酸溶液按一定比例泵入第一微反应器,在一定温度下反应一定时间,生成相应的过氧酸溶液;2.将待氧化的氨基化合物溶液与在线生成相应的过氧酸,按一定摩尔比例泵入第二微反应器中,在一定温度下反应一定时间进行氨基的氧化,生成相应硝基化合物。本发明通过耦合具有本质安全性的微通道连续流技术,实现了过氧化反应的安全连续化操作,大大降低了危险等级,且该方法普适性强、效率高,可使过氧化反应在安全可控、环保、高效的连续化条件下获得收率高于传统釜式的高纯产物。
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公开(公告)号:CN115557840B
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202211374526.7
申请日:2022-11-04
Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , B01J29/89
Abstract: 本发明涉及一种2‑硝基丙烷的制备方法及使用的催化剂。该制备方法以丙酮肟、氨气和双氧水为原料,在催化剂的存在下,在溶剂中通过氨氧化反应制备得到2‑硝基丙烷,所述催化剂包括钛硅分子筛以及包覆在所述钛硅分子筛上的二氧化硅层。优选地,所述钛硅分子筛选自Ti‑Beta分子筛、Ti‑FAU分子筛和片状结构的TS‑1分子筛中的一种或多种的组合;二氧化硅层选自无定型二氧化硅层或者全硅的MFI分子筛层。采用该制备方法,2‑硝基丙烷目标产物的收率可以达到99%以上,且生产成本较低。本发明的催化剂的套用稳定性明显提高,套用20次以上,2‑硝基丙烷收率仍维持在95%以上。
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公开(公告)号:CN116178163A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202211595703.4
申请日:2022-12-13
Applicant: 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/51 , C07C251/38 , C07C249/06
Abstract: 本发明提供了一种硝基乙酸酯类化合物的连续流制备工艺,属于化学药物制备领域。本发明连续流制备硝基乙酸酯类化合物的工艺避免了使用重铬酸盐,不会产生重金属污染;避免了使用硝酸,不涉及高危险性的硝化反应;实现了自动化操控,降低了人工操作危险及成本,实现了安全、环保、高效地绿色化学生产。
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公开(公告)号:CN109651155B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN201810970369.3
申请日:2018-08-24
Applicant: 浙江瑞博制药有限公司
IPC: C07C205/45 , C07C201/06 , C07C255/41 , C07C253/30 , C07C255/42 , C07C255/40 , C07C59/84 , C07C51/08
Abstract: 本发明涉及医药合成领域,具体涉及一种酮基布洛芬中间体及其制备方法和应用。本发明以对或邻硝基卤苯或其混合物为原料,先与苯乙腈经狄尔斯‑阿尔德反应形成异恶唑化合物,后依次经氧化反应,取代反应,还原反应,脱氨基,脱酯基和酸性水解反应制备得到酮洛芬。反应式如下:其中,X2和位于硝基或胺基的邻位或者对位,R1为‑CONR4R5、‑COX1、‑COOR2或‑CN,R2、R3、R4、R5相同或不相同地为H或C1‑C6的烷基,X1、X2相同或不相同地为F、Cl、Br或I。
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公开(公告)号:CN115463685B
公开(公告)日:2023-01-31
申请号:CN202211326325.X
申请日:2022-10-27
Applicant: 淄博恒亿化工科技有限公司
IPC: B01J29/89 , B01J29/24 , B01J37/06 , B01J35/10 , C07C201/06 , C07C205/04 , C07C205/32
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种合成硝基芳香族化合物用复合分子筛催化剂的制备方法及其应用。将H‑MOR分子筛碱洗、酸洗后,再与有机多胺和多元醇的水溶液混合后进行晶化扩孔,之后脱铝加钛,扩孔并负载氧化铈和氧化钴,得到复合分子筛催化剂;本发明同时提供合成硝基芳香族化合物用复合分子筛催化剂的应用。本发明的催化剂能够使得芳香醛一步氧化制备侧链硝基类芳香族化合物,且产率较高。
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公开(公告)号:CN110508323B
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN201910832138.0
申请日:2019-09-04
Applicant: 湖北工程学院
IPC: B01J31/22 , B01J31/18 , C07C201/06 , C07C205/16 , C07C205/19 , C07C205/26 , C07C253/30
Abstract: 本发明涉及不对称催化领域,尤其涉及一种基于温敏型手性氨基酸铜配合物催化剂水相催化Henry不对称加成反应的方法。在水相中,醛类化合物与硝基烷烃类化合物在温敏型手性氨基酸铜配合物催化剂的催化作用下进行不对称Henry加成反应,得到手性β‑硝基醇类化合物;利用温敏型手性氨基酸铜配合物催化剂不仅提高了水相中不对称Henry加成反应的催化反应效率,而且具有回收简单,重复使用性能优异的特点。
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公开(公告)号:CN112321435B
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202011211708.3
申请日:2020-11-03
Applicant: 中触媒新材料股份有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/02
Abstract: 本发明公开了一种采用浆态床连续化合成2‑硝基丙烷的方法,属于精细化工合成方法。本发明将处理后TS‑1催化剂按一定比例加入浆态床中,控制一定的温度及压力,按一定比例同时进入丙酮甲醇混合液,双氧水,氨气控制反应体系PH=6~7,通过膜管分离反应液。此方法实现了连续化生产,工艺简单,操作方便,无副产物生成。丙酮转化率≥95.0%、2‑硝基丙烷选择性≥99.0%。并且此方法绿色环保,安全可靠,节约能源。
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公开(公告)号:CN112321435A
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN202011211708.3
申请日:2020-11-03
Applicant: 中触媒新材料股份有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/02
Abstract: 本发明公开了一种采用浆态床连续化合成2‑硝基丙烷的方法,属于精细化工合成方法。本发明将处理后TS‑1催化剂按一定比例加入浆态床中,控制一定的温度及压力,按一定比例同时进入丙酮甲醇混合液,双氧水,氨气控制反应体系PH=6~7,通过膜管分离反应液。此方法实现了连续化生产,工艺简单,操作方便,无副产物生成。丙酮转化率≥95.0%、2‑硝基丙烷选择性≥99.0%。并且此方法绿色环保,安全可靠,节约能源。
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公开(公告)号:CN107641084B
公开(公告)日:2020-08-18
申请号:CN201610587135.1
申请日:2016-07-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C249/04 , C07C251/38
Abstract: 本申请涉及一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法,所述方法包括在酮氨氧化的分子筛催化剂存在下,以酮、氨和过氧化氢作为反应原料,生成硝基烷烃,并联产酮肟。本申请的方法工艺反应条件温和、安全环保、分离简单、产品纯度高,并且可调节产物中硝基烷烃的产率,以获得所需的硝基烷烃与酮肟的比例,因而本申请在生产硝基烷烃的同时联产酮肟的方法增强了硝基烷烃的生产弹性,提高了整条工艺的经济效益。
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