一种原子转移自由基聚合催化剂分离和回收利用方法

    公开(公告)号:CN103880994A

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201410118987.7

    申请日:2014-03-27

    Applicant: 苏州大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种原子转移自由基聚合催化剂分离和回收利用方法,其特征在于:将可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、第一溶剂和第二溶剂加入到反应容器中,所述单体为MMA类油溶性单体,所述引发剂选自2-溴异丁酰乙酯或2-溴苯乙酸乙酯,所述还原剂为偶氮二异丁腈,所述第一溶剂为聚乙二醇200,所述第二溶剂选自甲苯或二甲苯,加热反应体系达到反应温度使第一溶剂和第二溶剂互溶,在均相下进行原子转移自由基聚合反应,反应结束后,降至室温,第一溶剂和第二溶剂分层,分离两相,催化剂和配体在第一溶剂中,聚合物在第二溶剂中,实现催化剂的分离和回收利用。

    一种含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN103254441A

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201210333778.5

    申请日:2012-09-11

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种含有聚酰胺链段的梳型共聚物的制备方法,包括配制氮氧稳定自由基聚合体系、配制可控缩聚体系、进行可控缩聚反应制备主链为聚酰胺、侧链为聚苯乙烯的梳型共聚物和配制RAFT聚合体系、配制可控缩聚体系、进行可控缩聚反应制备主链为聚苯乙烯、侧链为聚酰胺的梳型共聚物。本发明由于所采用的可控缩聚和氮氧稳定自由基聚合(NMP)或者可逆加成断裂链转移自由基聚合(RAFT),对单体的聚合具有很好的控制性,因此所得到的主链和侧链分子量以及分子量分布皆可控制,为聚酰胺类和聚乙烯基类梳型聚合物的制备提供了一种可控的制备方法,填补了结合可控缩聚和活性自由基聚合制备梳型共聚物的方法上的空白。

    一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法

    公开(公告)号:CN102351968B

    公开(公告)日:2013-01-30

    申请号:CN201110204143.0

    申请日:2011-07-20

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法,包括以下步骤:(1)配置反应体系,所述反应体系包括:可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、水;(2)进行原子转移自由基聚合反应;步骤(1)中,所述配体为温控配体,配体的浊点温度为30~80℃;步骤(2)中,原子转移自由基聚合反应的温度为60~120℃,并且聚合反应的温度高于使用的温控配体的浊点温度。应用上述聚合体系进行温控配体下的水/有机液-液两相中AGETATRP聚合时,所得到的聚合物活性可控,同时聚合前后随着温度变化催化剂发生相转移变化过程,方便催化剂回收。

    一种活性无皂乳液的制备方法

    公开(公告)号:CN102504070A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110314776.7

    申请日:2011-10-17

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种无配体反向原子转移自由基聚合下的无皂乳液制备方法,包括以下步骤:(1)配制聚合体系,所述聚合体系包括:单体、催化剂、自由基引发剂、去离子水、甲苯;(2)在惰性气体氛围中,在60~80℃下进行无配体反向原子转移自由基聚合反应下的无皂乳液聚合,聚合物反应时间为3.5小时以上,获得活性的无皂乳液;将上述白色乳液沉淀、烘干可得活性/可控的聚合物。本发明首次将无配体的RATRP法引入无皂乳液聚合中,可方便的设计聚合物的分子量;同时由于采用活性/可控自由基聚合,所得聚合物的分子量分布窄;由于本发明未采用乳化剂,所得到的聚合物乳液干净无乳化剂污染,同时该体系中无需加入ATRP配体,减少了RATRP反应体系组分且操作简便,易于工业化生产。

    一种可控改性SEBS橡胶的制备方法

    公开(公告)号:CN101781391B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN201010100150.1

    申请日:2010-01-18

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种改性SEBS橡胶的制备方法,包括以下具体步骤:(1)对SEBS橡胶进行氯甲基化制备氯甲基化SEBS,作为引发剂;(2)按摩尔比,单体∶引发剂=100~1000∶1,将单体、引发剂、催化剂、配位剂和还原剂组成聚合体系,进行AGET ATRP反应;由于本发明首先设计不同氯甲基化程度的SEBS作为引发剂,然后通过采用AGET ATRP法,可通过调整反应时间,选择不同反应单体,最后获得接枝密度、分子量以及分布皆可控的极性SEBS;由于本发明采用生物相容性好以及毒性小的铁盐为催化剂,合成出的SEBS接枝聚合物无毒或毒性很小;并且所用到的化学试剂在空气中稳定且该反应可以在空气氛围下操作,便于工业化生产。

    对聚偏氟乙烯进行可控亲水改性的方法

    公开(公告)号:CN101792510B

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201010100177.0

    申请日:2010-01-18

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种对聚偏氟乙烯膜进行可控亲水改性的方法,包括以下具体步骤:(1)按照摩尔比,单体∶聚偏氟乙烯=2000~15000∶1,配制聚合体系,所述聚合体系包括:单体、PVDF、催化剂、配位剂和还原剂,将聚合体系溶于有机溶剂中;(2)在空气氛围下密封,于90~120℃下,进行铁盐催化的AGET ATRP聚合;(3)分离所得聚合物;所述单体选自:甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯、甲基丙烯酸-N,N-二甲胺基乙酯=或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种,进行铁盐催化下的AGET ATRP反应后,相应地得到PVDF-g-PPEGMA、PVDF-g-PDMAEMA、PVDF-g-PHEMA。由于本发明可以通过调节聚合反应的时间调节接枝聚合物的分子量,PVDF的接枝量,从而可以控制PVDF膜孔径的大小;同时可以通过改变单体的种类来调节聚合物的性质,从而改变最终PVDF膜的性能。

    一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法

    公开(公告)号:CN102351968A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110204143.0

    申请日:2011-07-20

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种采用原子转移自由基聚合法制备聚合物的方法,包括以下步骤:(1)配置反应体系,所述反应体系包括:可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、水;(2)进行原子转移自由基聚合反应;步骤(1)中,所述配体为温控配体,配体的浊点温度为30~80℃;步骤(2)中,原子转移自由基聚合反应的温度为60~120℃,并且聚合反应的温度高于使用的温控配体的浊点温度。应用上述聚合体系进行温控配体下的水/有机液-液两相中AGETATRP聚合时,所得到的聚合物活性可控,同时聚合前后随着温度变化催化剂发生相转移变化过程,方便催化剂回收。

    一种可控水溶性聚合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102321207A

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN201110194385.6

    申请日:2011-07-12

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备可控水性聚合物的AGETATRP的聚合体系,包括:水溶性单体、引发剂、催化剂、配位剂和/或还原剂,其中,按摩尔比,水溶性单体、引发剂、配位剂和/或催化剂,其中,所述水溶性单体选自:或中的一种,式中,R1选自SO3Na或者SO3K中的一种,R2选择氢或甲基中的一种,R3选自单甲醚聚乙氧基、N,N-二甲氨基乙基或者2-羟基乙基中的一种,其中,n=4~23;所述催化剂选自:六水合高氯化铁或溴化铁中的一种。本发明所提供的AGETATRP聚合体系制备可控水溶性聚合物,聚合速率高,可在较短时间内得到转化率较高的聚合物,并且聚合反应的控制性好,分子量分布较窄。

    一种磁性荧光双功能温敏性纳米粒子的制备方法

    公开(公告)号:CN101775112B

    公开(公告)日:2012-01-11

    申请号:CN201010110753.X

    申请日:2010-02-05

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明公开了一种磁性荧光双功能温敏性纳米粒子的制备方法,(1)采用常规方法制备磁性纳米粒子核,然后对磁性纳米粒子进行包裹一层二氧化硅层;采用氯甲基硅烷偶联剂对二氧化硅进行氯甲基化,然后利用包裹在纳米粒子表面上的苄基氯与咔唑及二硫化碳在氢氧化钾的二甲亚砜溶液中反应,得到表面修饰有RAFT试剂的磁性荧光纳米粒子;(2)以步骤(1)所得磁性荧光纳米粒子、温敏性单体、牺牲RAFT试剂及引发剂组成聚合体系,溶于溶剂中,进行可逆加成断裂链转移活性自由基聚合,分离后得到核壳结构的磁性荧光双功能温敏性纳米粒子;采用在磁性氧化硅纳米粒子表面直接进行RAFT聚合,有利于磁性荧光双功能核壳结构纳米粒子在实际使用过程中保持结构及性能的稳定。

Patent Agency Ranking