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公开(公告)号:CN116284213A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310017364.X
申请日:2023-01-06
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成双甘肽的工艺改进方法,包括S1:将甘氨酸溶解滴加氯乙酰氯,反应18~24小时,至原料甘氨酸消失;S2:加入二氯甲烷萃取,然后调pH至1,取萃取液,加无水硫酸钠搅拌干燥3小时,滤液浓缩;S3:在反应器中依次加入浓氨水、氯乙酰甘氨酸,室温反应12~16小时;S4:将反应液加热浓缩至五分之一体积,冷却到室温后加入无水乙醇,静置结晶,得到大量白色固体,过滤,滤饼用95%的乙醇洗涤,得到的固体再用乙醇‑水精制一次,干燥,得到白色固体。本发明采用价廉易得的甘氨酸和氯乙酰氯、氨水等常规工业化产品,以低成本、高效高收率的实现了双甘肽的制备,打破了目前生产现状不足的瓶颈。
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公开(公告)号:CN110256484A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910683998.2
申请日:2019-07-26
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07F9/09
Abstract: 本发明属于有机化学的技术领域,公开了一种米替福新的制备方法,其特征在于包括以下步骤:S1:将十六烷基醇、三氯氧膦和二甲基乙醇胺反应生成十六烷基磷酸胺溶液;S2:将S1步得到的十六烷基磷酸胺溶液制成十六烷基磷酸胺的盐酸盐;S3:将S2步得到的十六烷基磷酸胺的盐酸盐再和硫酸二甲酯反应生成米替福新,经精制提纯后得到米替福新纯品。所述方法原料价廉易得,反应简单,操作简便,利于工业化放大。
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公开(公告)号:CN109400666A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201811075781.5
申请日:2018-09-14
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07J71/00
CPC classification number: C07J71/0005
Abstract: 本发明公开一种薯蓣皂素醚的制备方法,属于有机化学领域,包括以下步骤:S1.薯蓣皂素A和化合物B生成中间体C;S2.中间体C水解得到目标产物薯蓣皂素醚Ⅰ。本发明采用的工艺路线步骤少,反应简单,单步转化率高,原料价廉易得,反应条件温和,两步总收率达到85%以上,适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN109053596A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201811058774.4
申请日:2018-09-11
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07D239/557
CPC classification number: C07D239/557
Abstract: 本发明公开一种乳清酸的合成新方法,属于有机化学领域,包括以下步骤:S1:羟基乙腈和氨水反应得到得反应体系a,所述反应体系a中产物为氨基乙腈A;S2:氨基乙腈A和氰酸盐反应得反应体系b,所述反应体系b中产物为氰甲基脲B;S3:氰甲基脲B和乙醛酸在碱性溶液中缩合重排得到乳清酸Ⅰ。本发明操作安全、成本低,三废污染小,反应总收率达到80%以上,易于工业化。
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公开(公告)号:CN105063117B
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201510431791.8
申请日:2015-07-21
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 王刚
IPC: C12P13/10 , C07C279/14 , C07C277/08
Abstract: 本发明公开了一种D‑精氨酸盐酸盐的制备方法,它包括以下步骤:S1.消旋:L‑精氨酸盐酸盐溶于冰乙酸中,加入催化剂消旋反应得DL‑精氨酸盐酸盐;S2.乙酰化:将DL‑精氨酸盐酸盐溶于氢氧化钠中,滴加乙酸酐,乙酰化反应得固体为AC‑DL‑精氨酸;S3.酶解:AC‑DL‑精氨酸中加入酰化酶,酶解得D‑精氨酸盐酸盐。本发明以L‑精氨酸盐酸盐为原料,经消旋、乙酰化、酶解制得D‑精氨酸盐酸盐,为D‑精氨酸盐酸盐的制备提供了新的高效生产方法,采用本发明方法制备的D‑精氨酸盐酸盐收率高、EE值可达99.7%,该制备方法简单、生产方便、绿色环保、适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN106008316B
公开(公告)日:2018-04-27
申请号:CN201610440207.X
申请日:2016-06-17
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07D209/54
CPC classification number: C07D209/54
Abstract: 本发明公开了一种合成雷迪帕韦手性中间体的新方法,具体合成方法包括以下步骤:由1,1‑双卤甲基环丙烷和N‑Boc‑甘氨酸乙酯在碱性环境下关环制得螺环化合物;螺环化合物经皂化水解,脱BOC保护,得到5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸消旋体;5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸消旋体经不对称拆分制得S‑5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸。本发明提供的一种合成雷迪帕韦手性中间体的新方法,该方法提高了原子经济性,降低生产成本,合成简单、制备方便、有利于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN107325073A
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201710695613.5
申请日:2017-08-15
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07D333/36
CPC classification number: C07D333/36
Abstract: 本发明公开了一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成新方法,DL-蛋氨酸与金属钠发生还原反应,还原产物经除盐处理后,在稀盐酸条件下浓缩除水得DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐。本发明采用蛋氨酸一步合成DL-高半胱氨酸,DL-高半胱氨酸在酸性条件下浓缩直接变成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,因此避免了现行工艺用DL-蛋氨酸转变成DL-高胱氨酸再还原的过程,缩短了反应步骤,避免了苛刻的高温反应条件,减少了剧毒气体的释放和大量高盐废水的产生,减少了三废排放,节约了大量的能耗;同时反应所用的介质可循环套用,节约成本。本发明方法符合绿色环保工艺的要求,且操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN106008316A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201610440207.X
申请日:2016-06-17
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07D209/54
CPC classification number: C07D209/54
Abstract: 本发明公开了一种合成雷迪帕韦手性中间体的新方法,具体合成方法包括以下步骤:由1,1‑双卤甲基环丙烷和N‑Boc‑甘氨酸乙酯在碱性环境下关环制得螺环化合物;螺环化合物经皂化水解,脱BOC保护,得到5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸消旋体;5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸消旋体经不对称拆分制得S‑5‑氮杂螺环[2,4]庚烷‑6‑羧酸。本发明提供的一种合成雷迪帕韦手性中间体的新方法,该方法提高了原子经济性,降低生产成本,合成简单、制备方便、有利于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN104945286A
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201510357559.4
申请日:2015-06-25
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 石常青
IPC: C07C303/24 , C07C305/08
Abstract: 本发明公开了一种高纯度硫酸二酯的合成方法,为醇与氯化亚砜反应生成中间体A,中间体A在氧化剂的作用下生成硫酸二酯。本发明的有益效果是:本发明的原料为醇、氯化亚砜和氧化剂,这些原料易得,且成本低廉;该合成方法选择性高、无副反应、产物收率高、普适性强,所有复杂的高级硫酸二酯均适用;且生产操作简单,对工艺设备要求低,无腐蚀性,不需要高压高温或高压低温等苛刻的生产条件,易于工业规模化生产;对环境的污染小,符合绿色生产的环保要求。
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公开(公告)号:CN102766053B
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201210247604.7
申请日:2012-07-17
Applicant: 成都百事兴科技实业有限公司
Inventor: 何勇
IPC: C07C205/26 , C07C201/08
Abstract: 本发明属于有机化学领域,具体涉及3-氟-4-硝基苯酚的生产方法。本发明要解决的技术问题是现有的3-氟-4-硝基苯酚的生产方法收率低、能耗大。本发明解决技术问题的技术方案是3-氟-4-硝基苯酚的生产方法,该方法包括如下步骤:a、反应;b、纯化。该方法成路线简单,异构体去除完全,大幅度提高了收率,并降低了能耗。
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