公开(公告)号：CN113929650A

公开(公告)日：2022-01-14

申请号：CN202111183387.5

申请日：2021-10-11

Applicant: 三峡大学

Inventor： 姚辉 ,  黄年玉 ,  任珂珂 ,  王慧敏 ,  李芙蓉 ,  吕圆圆

IPC: C07D309/30

Abstract: 本发明提供一种2,3‑不饱和糖碳苷类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在N2氛围中将3,4‑环碳酸酯烯糖供体，催化剂，有机配体，碱加入反应瓶中进行混合，接着加入糖受体、溶剂室温搅拌，TLC检测反应进程，当烯糖原料完全消失后，终止反应，萃取收集有机相，减压蒸馏除去溶剂得到粗产物，然后采用石油醚/乙酸乙酯溶液作为流动相进行柱层析获得4‑羟基‑2,3‑不饱和碳苷。本发明所使用的催化剂为醋酸钯，Pd(OAc)2和Xantphos具有良好的配位效果，加速反应速率，同时可以调控立体选择性，从而可以得到单一构型。

公开(公告)号：CN113929650B

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202111183387.5

申请日：2021-10-11

Applicant: 三峡大学

Inventor： 姚辉 ,  黄年玉 ,  任珂珂 ,  王慧敏 ,  李芙蓉 ,  吕圆圆

IPC: C07D309/30

Abstract: 本发明提供一种2,3‑不饱和糖碳苷类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在N2氛围中将3,4‑环碳酸酯烯糖供体，催化剂，有机配体，碱加入反应瓶中进行混合，接着加入糖受体、溶剂室温搅拌，TLC检测反应进程，当烯糖原料完全消失后，终止反应，萃取收集有机相，减压蒸馏除去溶剂得到粗产物，然后采用石油醚/乙酸乙酯溶液作为流动相进行柱层析获得4‑羟基‑2,3‑不饱和碳苷。本发明所使用的催化剂为醋酸钯，Pd(OAc)2和Xantphos具有良好的配位效果，加速反应速率，同时可以调控立体选择性，从而可以得到单一构型。