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公开(公告)号：CN101041668B
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN200710021082.8
申请日：2007-03-27
Applicant: 句容市兴春化工有限公司 , 东南大学
IPC: C07F7/04
Abstract: 一种无氯法直接合成四烷氧基硅烷的连续化生产方法，将碱性催化剂和溶剂混合在反应釜中，碱性催化剂与溶剂的质量比为1∶5～5∶1，升温至130-210℃活化2-5小时后，在150-220℃下加入醇和硅粉，反应后的混合物通过反应釜顶部送入分离塔中分离，氢气从塔顶部排除，催化剂留在反应釜中，四烷氧基硅烷及比其沸点低的组分在分离塔中得到分离，经分离得到的醇又重新回到反应釜中，上述碱性催化剂为碱金属醇盐，溶剂为四烷氧基硅烷，上述硅粉占催化剂和溶剂重量的20％-80％，醇与硅粉的摩尔比为3∶1～1∶3。本发明直接合成四烷氧基硅烷的连续化生产方法，该方法中反应物以连续的方式加入到反应釜中，反应为连续性反应。
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公开(公告)号：CN1418862A
公开(公告)日：2003-05-21
申请号：CN02138640.4
申请日：2002-11-22
Applicant: 东南大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/30
Abstract: 不对称转换法制备右旋苯丙氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备方法，尤其是一种由DL－苯丙氨酸制备右旋苯丙氨酸(D－苯丙氨酸)的方法，首先将DL－苯丙氨酸与D－酒石酸按1∶1.5－1.5∶1的摩尔比的比例混合并溶于有机酸中，加入1.0－5.0％的芳醛类催化剂，在70℃－90℃的温度下反应6－8小时，用冰水浴冷却，再经过滤，固体用无水乙醚洗涤，干燥，得到D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐；再将D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐溶于4－10倍量的溶剂中，边搅拌边加入2倍于D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐的氨化剂进行氨化，1小时后冷却至5℃－10℃，经过滤和溶剂的洗涤得到D－苯丙氨酸。由DL－苯丙氨酸制备D－苯丙氨酸不对称转化工艺可用于大批量工业生产。
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公开(公告)号：CN1182023C
公开(公告)日：2004-12-29
申请号：CN00112092.1
申请日：2000-02-25
Applicant: 东南大学
Abstract: 低碘释放聚碘树脂的制备方法是将强碱性季胺盐阴离子交换树脂投入聚碘离子溶液中进行离子交换反应，经搅拌、陈化、过滤、水洗、盐洗、水洗、干燥得到聚碘树指；聚碘离子溶液为碘化钾KI与碘I2混合而成，三碘离子I3-溶液中的摩尔比为KI∶I2＝1∶1，五碘离子I5-溶液中的摩尔比为KI∶I2＝1∶2，离子交换反应时的外部条件为温度30℃～120℃，压力为1×1.013×105Pa～2×1.013×105Pa，陈化的时间为10～16小时。
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公开(公告)号：CN1226275C
公开(公告)日：2005-11-09
申请号：CN02138640.4
申请日：2002-11-22
Applicant: 东南大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/34
Abstract: 不对称转换法制备右旋苯丙氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备方法，尤其是一种由DL-苯丙氨酸制备右旋苯丙氨酸(D-苯丙氨酸)的方法，首先将DL-苯丙氨酸与D-酒石酸按1∶1.5-1.5∶1的摩尔比的比例混合并溶于有机酸中，加入1.0-5.0%的芳醛类催化剂，在70℃-90℃的温度下反应6-8小时，用冰水浴冷却，再经过滤，固体用无水乙醚洗涤，干燥，得到D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐；再将D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐溶于4-10倍量的溶剂中，边搅拌边加入2倍于D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐的氨化剂进行氨化，1小时后冷却至5℃-10℃，经过滤和溶剂的洗涤得到D-苯丙氨酸。由DL-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸不对称转化工艺可用于大批量工业生产。
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公开(公告)号：CN1186313C
公开(公告)日：2005-01-26
申请号：CN03132137.2
申请日：2003-07-01
Applicant: 东南大学
IPC: C07C229/08 , C07C227/34
Abstract: 化学拆分法制备左旋缬氨酸和右旋缬氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备技术，该方法以外消旋缬氨酸(DL-Val)为原料，以无机酸为溶剂，以右旋二苯甲酰酒石酸(D-DBTA)和左旋二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)为拆分剂，将外消旋-缬氨酸与拆分剂按1∶0.5-1.2的比例溶于稀的无机酸溶液中，在60-100℃下搅拌0.5-2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、酒精等溶剂中用碱中和，即分别得到左旋缬氨酸(D-Val)和右旋缬氨酸(L-Val)，工艺路线为：见右式。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1563015A
公开(公告)日：2005-01-12
申请号：CN200410014296.9
申请日：2004-03-12
Applicant: 句容市兴春化工有限公司 , 东南大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种直接由三烷氧基硅烷制备氯丙基三烷氧基硅烷的工艺方法，即：称取三烷氧基硅烷原料，将以金属离子计相对于三烷氧基硅烷质量的1－1000ppm过渡金属化合物或其醇溶液作为催化剂加入到相对于三烷氧基硅烷质量的0.2－2倍硅烷类溶剂中，在氮气的保护下搅拌，加入三烷氧基硅烷，室温下活化1－10小时，并加入相对于三烷氧基硅烷摩尔数1/3－10/3的氯丙烯，加热至25℃－150℃反应2－4小时，继续滴加相对于三烷氧基硅烷摩尔数1/5－1/20的氯丙烯，保温1－3小时，经分离得氯丙基三烷氧基硅烷。本发明采用过渡金属化合物作催化剂，均相催化，该工艺具有催化反应条件温和，反应容易发生，而且催化剂用量少，成本低，得率高。
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公开(公告)号：CN101921193A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010162177.3
申请日：2010-04-30
Applicant: 句容市兴春化工有限公司 , 东南大学
IPC: C07C209/18 , C07C211/54 , C08K5/18
Abstract: 一种带压法制取防老剂混合二芳基对苯二胺(DTPD)的工艺：将混合芳胺投入到反应器中，加入对苯二酚后，并加入催化剂，在180℃～320℃温度和0.1～1.5MPa压力下使之反应8～12小时，反应结束后用碳酸钠中和催化剂，过滤，滤液进行蒸馏，蒸去微量未反应的胺类，得到防老剂混合二芳基对苯二胺，所述混合芳胺为苯胺和邻甲苯胺的混合物，其混合摩尔比为2∶1～1∶2；所述对苯二酚与混合芳胺的摩尔比为1∶1.9～1∶4；所述催化剂的加入量为反应物总量的0.5-2％，催化剂为氧化铁与四氯化钛的混合物、磷酸三乙酯或无水三氯化铁，所述氧化铁与四氯化钛的混合物中氧化铁与四氯化钛的质量比为2∶3。
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公开(公告)号：CN101007819A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200710019431.2
申请日：2007-01-23
Applicant: 句容市兴春化工有限公司 , 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种含硫硅烷，其通式I为(C2H5O)3Si(CH2)3－S－C(＝O)－CnH2n+1。上述含硫硅烷的制备方法是将(C2H5O)3Si(CH2)3SH巯丙基三乙氧基硅烷与有机胺溶解在溶剂中，混合后，滴加酰氯，滴完后，保温回流，过滤，蒸馏得到产品，滤饼用碱处理后回收有机胺，蒸馏有机低沸点及回收的有机胺可重复使用，总收率可达91％，上述巯丙基三乙氧基硅烷与有机胺体积比为2∶1～1∶2。本发明的含硫硅烷可以用作橡胶助剂。与现有技术相比，本发明具有如下优点：有机胺和原料巯丙基烷氧基硅烷在常温下混合一段时间后，反应更容易进行，转化率提高，副产物少。采用适当的溶剂，会减少副产物的产生。
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公开(公告)号：CN1277834C
公开(公告)日：2006-10-04
申请号：CN200410014296.9
申请日：2004-03-12
Applicant: 句容市兴春化工有限公司 , 东南大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种直接由三烷氧基硅烷制取氯丙基三烷氧基硅烷的工艺，即：称取三烷氧基硅烷原料，将以金属离子计相对于三烷氧基硅烷质量的1-1000ppm过渡金属化合物或其醇溶液作为催化剂加入到相对于三烷氧基硅烷质量的0.2-2倍硅烷类溶剂中，在氮气的保护下搅拌，加入三烷氧基硅烷，室温下活化1-10小时，并加入相对于三烷氧基硅烷摩尔数1/3-10/3的氯丙烯，加热至25-150℃反应2-4小时，继续滴加相对于三烷氧基硅烷摩尔数1/5-1/20的氯丙烯，保温1-3小时，经分离得氯丙基三烷氧基硅烷。本发明采用过渡金属化合物作催化剂，均相催化，该工艺具有催化反应条件温和，反应容易发生，而且催化剂用量少，成本低，得率高。
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公开(公告)号：CN1477096A
公开(公告)日：2004-02-25
申请号：CN03132137.2
申请日：2003-07-01
Applicant: 东南大学
IPC: C07C229/08 , C07C227/34
Abstract: 化学拆分法制备左旋缬氨酸和右旋缬氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备技术，该方法以外消旋缬氨酸(DL－Val)为原料，以无机酸为溶剂，以右旋二苯甲酰酒石酸(D－DBTA)和左旋二苯甲酰酒石酸(L－DBTA)为拆分剂，将外消旋－缬氨酸与拆分剂按1∶0.5－1.2的比例溶于稀的无机酸溶液中，在60－100℃下搅拌0.5－2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、酒精等溶剂中用碱中和，即分别得到左旋缬氨酸(D－Val)和右旋缬氨酸(L－Val)，工艺路线为见上图。
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