公开(公告)号：CN101906107B

公开(公告)日：2012-12-26

申请号：CN201010242484.2

申请日：2010-08-02

Applicant: 南京林业大学 ,  福建省清流县闽山化工有限公司

Inventor： 王石发 ,  李好瑾 ,  杨益琴 ,  赖杰 ,  毕中保 ,  盛超 ,  杨丽娟

IPC: C07D493/08

Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5～0℃下异构、加成反应6～10h，反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷，再经重结晶得到精制2-氯莰烷；2-氯莰烷在强碱作用下于100～130℃脱氯化氢得到冰片烯，反应时间3～5h；以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐，氧化反应温度为35～40℃，反应时间为4～6h；反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水，经离心除去副产物MnO2，有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物，再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点：具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

公开(公告)号：CN101906107A

公开(公告)日：2010-12-08

申请号：CN201010242484.2

申请日：2010-08-02

Applicant: 南京林业大学 ,  福建省清流县闽山化工有限公司

Inventor： 王石发 ,  李好瑾 ,  杨益琴 ,  赖杰 ,  毕中保 ,  盛超 ,  杨丽娟

IPC: C07D493/08

Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5～0℃下异构、加成反应6～10h，反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷，再经重结晶得到精制2-氯莰烷；2-氯莰烷在强碱作用下于100～130℃脱氯化氢得到冰片烯，反应时间3～5h；以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐，氧化反应温度为35～40℃，反应时间为4～6h；反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水，经离心除去副产物MnO2，有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物，再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点：具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。

公开(公告)号：CN101503354A

公开(公告)日：2009-08-12

申请号：CN200910029967.1

申请日：2009-03-30

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 杨益琴 ,  王石发 ,  毕中保 ,  刘兵 ,  杨丽娟 ,  盛超

IPC: C07C69/145 ,  C07C67/08 ,  B01J27/16 ,  B01J27/135

CPC classification number: Y02P20/582

Abstract: 本发明是一种制备乙酸松油酯的方法，将松油醇和乙酸酐分别加入反应釜中搅拌，加入磷酸，搅匀后，在室温下加入SnCl4·5H2O，待SnCl4·5H2O完全溶解后，慢慢升温，在搅拌下反应；将反应液冷却到室温后，加入Na2CO3中和H3PO4和SnCl4，碳酸中和后的反应液直接蒸馏，蒸出大部分的乙酸；经过10％NaOH溶液及饱和食盐水洗涤，除去残余的乙酸，至中性后分馏得到乙酸松油酯产品。优点：提供了一种新型复合催化剂体系和合成乙酸松油酯新工艺，成本低、后处理简单、具有较高催化活性和反应选择性的催化剂体系和后处理工艺。保证乙酸松油酯得率、缩短反应时间，减少生产废水量，提高乙酸副产品的回收率和乙酸的浓度。