一种钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法及掺钒磷酸铁锂

    公开(公告)号:CN111003701A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911325477.6

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法及掺钒磷酸铁锂,所述钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法包括以下步骤:向钒工业废水中加入还原剂,将钒还原到四价或三价;再加入铁源,磷源搅拌形成溶液;在惰性气氛保护下向溶液中加入碱性物质,过滤、洗涤脱钠,获得掺钒磷酸亚铁铵;将掺钒磷酸亚铁铵一次煅烧成掺钒磷酸铁;将掺钒磷酸铁与碳源、锂源混合球磨后,二次煅烧获得包覆碳的钒磷酸铁锂;向滤液中加入氢氧化钠,并蒸馏脱铵,获得硫酸钠液体,将硫酸钠溶液蒸发结晶获得硫酸钠晶体。本发明将含钒工业废水的脱铵、提钒与磷酸铁锂的掺钒结合在一起,解决了废水处理工艺复杂、成本高的问题,同时获得了均匀的钒掺杂LFP前驱体。

    一种高温下稳定的盐酸电解液、其制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112216856A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202010978443.3

    申请日:2020-09-17

    Abstract: 本发明提供一种高温下稳定的盐酸电解液、其制备方法及应用,所述高温下稳定的盐酸电解液包括电解液主体和稳定剂,所述高温下稳定的盐酸电解液中稳定剂的浓度小于0.3mol/L;所述电解液主体为纯盐酸电解液或含盐酸的混合酸电解液,所述稳定剂包括:有机胺磷酸盐,硫酸、硫酸盐、磷酸、磷酸盐、焦磷酸盐和乙醇胺中的一种或多种的混合。本技术可以使含HCl全钒电解液在高温高SOC条件下长期稳定运行,解决了现有技术中HCl电解液长期高温运行不稳定的问题。

    一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途

    公开(公告)号:CN111115608A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911324746.7

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途,磷酸亚铁铵的通式为:NH4FexM(1-x)PO4,其中x=大于0,小于等于1;M选自V、K、Co、Mn、Zn、Mg、Ni、Al、Ti、Nb、Zr和Cu中的一种或多种。本发明还公开了磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法包括以下步骤:将亚铁盐、磷源和氨水混合,调整反应体系pH为6~7,反应生成磷酸亚铁铵;所述亚铁盐与磷源的摩尔比为0.95~1.03:0.95~1.03;将磷酸亚铁铵在惰性气氛保护下高温还原煅烧,获得焦磷酸亚铁;所述焦磷酸亚铁与锂盐、碳源混合、粉碎、球磨;煅烧包碳、合成,获得磷酸铁锂。本发明生产工艺简单,生产精度要求低,易于制备及掺杂。

    一种高振实密度高镍三元前驱体、其制备方法及用途

    公开(公告)号:CN111018007A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201911324696.2

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种高振实密度高镍三元前驱体、其制备方法及用途,三元前驱体制备方法包括:持续向反应器底部加入盐溶液和络合溶液,a、当前驱体粒径D50达到10~12μm时,控制反应体系pH值为11.10~11.50;b、当前驱体粒径D50达到8~10μm时,控制反应体系pH值为10.50~10.90;重复步骤a和b多次,得到粒径D50=8~12μm,振实密度2.4~2.5g/mL的高振实密度高镍三元前驱体,解决了现有技术中前驱体尺寸大小难控、振实密度低等问题。本发明三元材料前驱体的制备方法中,将体系中的氨气、废液循环利用,将体系中的硫酸钠通过冷却结晶析出作为副产品利用,实现了“三废”资源化综合利用。

    一种高振实密度高镍三元前驱体、其制备方法及用途

    公开(公告)号:CN111018007B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN201911324696.2

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种高振实密度高镍三元前驱体、其制备方法及用途,三元前驱体制备方法包括:持续向反应器底部加入盐溶液和络合溶液,a、当前驱体粒径D50达到10~12μm时,控制反应体系pH值为11.10~11.50;b、当前驱体粒径D50达到8~10μm时,控制反应体系pH值为10.50~10.90;重复步骤a和b多次,得到粒径D50=8~12μm,振实密度2.4~2.5g/mL的高振实密度高镍三元前驱体,解决了现有技术中前驱体尺寸大小难控、振实密度低等问题。本发明三元材料前驱体的制备方法中,将体系中的氨气、废液循环利用,将体系中的硫酸钠通过冷却结晶析出作为副产品利用,实现了“三废”资源化综合利用。

    一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途

    公开(公告)号:CN111115608B

    公开(公告)日:2022-06-28

    申请号:CN201911324746.7

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种磷酸亚铁铵、其制备方法及用途,磷酸亚铁铵的通式为:NH4FexM(1‑x)PO4,其中x=大于0,小于等于1;M选自V、K、Co、Mn、Zn、Mg、Ni、Al、Ti、Nb、Zr和Cu中的一种或多种。本发明还公开了磷酸亚铁铵制备磷酸铁锂的方法包括以下步骤:将亚铁盐、磷源和氨水混合,调整反应体系pH为6~7,反应生成磷酸亚铁铵;所述亚铁盐与磷源的摩尔比为0.95~1.03:0.95~1.03;将磷酸亚铁铵在惰性气氛保护下高温还原煅烧,获得焦磷酸亚铁;所述焦磷酸亚铁与锂盐、碳源混合、粉碎、球磨;煅烧包碳、合成,获得磷酸铁锂。本发明生产工艺简单,生产精度要求低,易于制备及掺杂。

    一种钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法及掺钒磷酸铁锂

    公开(公告)号:CN111003701B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN201911325477.6

    申请日:2019-12-20

    Abstract: 本发明提供一种钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法及掺钒磷酸铁锂,所述钒工业废水生产掺钒磷酸铁锂的方法包括以下步骤:向钒工业废水中加入还原剂,将钒还原到四价或三价;再加入铁源,磷源搅拌形成溶液;在惰性气氛保护下向溶液中加入碱性物质,过滤、洗涤脱钠,获得掺钒磷酸亚铁铵;将掺钒磷酸亚铁铵一次煅烧成掺钒磷酸铁;将掺钒磷酸铁与碳源、锂源混合球磨后,二次煅烧获得包覆碳的钒磷酸铁锂;向滤液中加入氢氧化钠,并蒸馏脱铵,获得硫酸钠液体,将硫酸钠溶液蒸发结晶获得硫酸钠晶体。本发明将含钒工业废水的脱铵、提钒与磷酸铁锂的掺钒结合在一起,解决了废水处理工艺复杂、成本高的问题,同时获得了均匀的钒掺杂LFP前驱体。

    一种高温下稳定的盐酸电解液、其制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112216856B

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202010978443.3

    申请日:2020-09-17

    Abstract: 本发明提供一种高温下稳定的盐酸电解液、其制备方法及应用,所述高温下稳定的盐酸电解液包括电解液主体和稳定剂,所述高温下稳定的盐酸电解液中稳定剂的浓度小于0.3mol/L;所述电解液主体为纯盐酸电解液或含盐酸的混合酸电解液,所述稳定剂包括:有机胺磷酸盐,硫酸、硫酸盐、磷酸、磷酸盐、焦磷酸盐和乙醇胺中的一种或多种的混合。本技术可以使含HCl全钒电解液在高温高SOC条件下长期稳定运行,解决了现有技术中HCl电解液长期高温运行不稳定的问题。

    一种聚吡咯包覆掺碳磷酸钒钠正极材料、其制备方法及用途

    公开(公告)号:CN114300660A

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202111589934.X

    申请日:2021-12-23

    Abstract: 本发明提供一种聚吡咯包覆掺碳磷酸钒钠正极材料、其制备方法及用途。聚吡咯包覆掺碳磷酸钒钠正极材料的制备方法包括以下步骤:将钒源分散于水中,再加入碳源搅拌均匀;加入磷源,反应后干燥、研磨,在惰性气氛下高温煅烧得到VPO4/C;将VPO4/C与Na3PO4混合在惰性气氛下煅烧得到掺碳磷酸钒钠;将掺碳磷酸钒钠、表面活性剂、吡咯单体和溶剂混合;再将混液置于超声器中在超声状态下逐滴滴加氧化剂溶液,然后置于水浴锅中反应,烘干得到聚吡咯包覆掺碳磷酸钒钠正极材料。该方法具有工艺路线简单、操作容易、耗能低,能实现规模化生产的优点;且制备出的掺碳磷酸钒钠产品一致性好,粒度均匀,倍率性能优异。

    一种高浓度VOCl2溶液的制备方法

    公开(公告)号:CN114261988A

    公开(公告)日:2022-04-01

    申请号:CN202111590443.7

    申请日:2021-12-23

    Abstract: 本发明提供一种高浓度VOCl2溶液的制备方法,包括以下步骤:步骤1、用浓盐酸溶解VO2,获得VOCl2水溶液;步骤2、以电解法,将VOCl2水溶液还原成VCl3溶液;步骤3、冷却结晶获得H3VCl6.nH2O晶体;步骤4、将H3VCl6.nH2O晶体加入到二氯氧钒水溶液中,加热溶解,获得VOCl2和VCl3的混合溶液;步骤5、将步骤4混合溶液中的VCl3氧化成VOCl2,制备得到高浓度VOCl2溶液。该方法制备步骤简单,成本低,无污染,能实现高浓度VOCl2溶液的工业化生产。

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