公开(公告)号：CN1330563C

公开(公告)日：2007-08-08

申请号：CN200510060291.4

申请日：2005-08-04

Applicant: 浙江大学 ,  巨化集团公司

Inventor： 何潮洪 ,  刘建青 ,  朱明乔 ,  谢方友 ,  何朝阳

IPC: C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种制备固体盐酸羟胺的方法。方法的步骤如下：1)硫酸羟胺水溶液原料与氨水于0-40℃，反应20-40min，调pH值5.3-5.7，作反应液水相；2)络合剂10-30ml、稀释剂35-75ml、助溶剂0.1-8ml、质量浓度为33%的氨水2-5ml于0-40℃反应20-40min，作有机相；3)20-50ml反应液水相与45-105ml有机相于0-40℃反应萃取20-40min，反应萃取5-15次；4)反应萃取得到的有机相用100-200ml质量浓度为10-60%的硫酸羟胺水溶液于0-40℃中和反应20-40min；5)中和反应得到的有机相用5-30ml质量浓度为37%稀盐酸反应萃取，水相浓缩蒸发结晶，得到产物固体盐酸羟胺。本发明萃取剂用量少，萃取比适中，且能循环利用，损失少，得到的固体盐酸羟胺产品纯度高，收率高，有利于工业生产。

公开(公告)号：CN1751986A

公开(公告)日：2006-03-29

申请号：CN200510060291.4

申请日：2005-08-04

Applicant: 浙江大学 ,  巨化集团公司

Inventor： 何潮洪 ,  刘建青 ,  朱明乔 ,  谢方友 ,  何朝阳

IPC: C01B21/14

Abstract: 本发明公开了一种制备固体盐酸羟胺的方法。方法的步骤如下：1)硫酸羟胺水溶液原料与氨水于0－40℃，反应20－40min，调pH值5.3－5.7，作反应液水相；2)络合剂10－30ml、稀释剂35－75ml、助溶剂0.1－8ml、质量浓度为33％的氨水2－5ml于0－40℃反应20－40min，作有机相；3)20－50ml反应液水相与45－105ml有机相于0－40℃反应萃取20－40min，反应萃取5－15次；4)反应萃取得到的有机相用100－200ml质量浓度为10－60％的硫酸羟胺水溶液于0－40℃中和反应20－40min；5)中和反应得到的有机相用5－30ml质量浓度为37％稀盐酸反应萃取，水相浓缩蒸发结晶，得到产物固体盐酸羟胺。本发明萃取剂用量少，萃取比适中，且能循环利用，损失少，得到的固体盐酸羟胺产品纯度高，收率高，有利于工业生产。