一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN109810076A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711168807.6

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法。该制备方法该制备方法以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。本发明采用一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的新方法,可显著加快反应速率并提高收率,不降低了成本。

    一种左旋盐酸去甲基苯环壬酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109810059A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711167882.0

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种左旋盐酸去甲基苯环壬酯的制备方法。该制备方法该制备方法以苄胺为原料制备N,N-二乙氧基甲基苄胺,该苄胺与环己酮反应、选择性还原,再与(R)-α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙酸甲酯反应,经氢化、成盐得到目标产物左旋盐酸去甲基苯环壬酯,提高收率,降低了成本,操作简单。

    一种卡芬太尼的合成新方法

    公开(公告)号:CN109810048A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711168805.7

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于有机物合成领域,具体涉及一种卡芬太尼合成的合成方法。该合成方法以N-Boc保护基哌啶酮为原料,经过Bargellini反应、N-酰化、甲基化、脱保护、N-烷基化5个步骤得到了目标产物卡芬太尼。本发明采用卡芬太尼合成新方法,避免了剧毒物质氰化钾的使用,环境友好,产率较高,合成路线相对简单,能够满足现代高效率、低成本合成理念的要求。

    一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN109810035A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711168806.1

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法。该制备方法该制备方法在无水磷酸钾存在下,胺与二硫化碳和卤代烃在室温下一锅煮反应制得氨基二硫代甲酸酯。本发明原料易得,较为常用,不需要强碱性条件,中间体无需分离,反应时间短,收率高。

    一种1-金刚烷甲基酮的制备方法

    公开(公告)号:CN109809975A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711167883.5

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-金刚烷甲基酮的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤1:金刚烷、液溴得到1-溴代金刚烷;步骤2:以浓硫酸为催化剂,加入1-溴代金刚烷和正己烷,滴加甲酸得到1-金刚烷甲酸;步骤3:1-金刚烷甲酸和二氯亚砜反应,加热回流,苯提,提取液直接用于下一步反应;步骤4:镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液,滴加上述1-金刚烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸馏,1-金刚烷甲酰丙二酸二乙酯;步骤5:上述残余物中,加入冰醋酸、水和浓硫酸。该制备方法收率高。

    二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦和双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法

    公开(公告)号:CN105237568B

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201510680617.7

    申请日:2015-10-19

    Inventor: 饶志华 宫宁瑞

    Abstract: 本发明提供了一种二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦的制备方法,由二叔丁基膦在惰性气体保护下低温锂化后,与N,N‑二甲基对卤苯胺反应得到。本发明还在猝灭反应后,对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理。同时本发明还提供了一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法,用上述方法制备得到的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进一步与(1,5‑环辛二烯)二氯化钯或双乙腈氯化钯络合。本发明采用新方法制备二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦配体并将其纯化后再进行钯的络合,大幅提高了制备产率,同时降低了钯的损耗,使制备成本大幅降低,得到的产品纯度高、品质好。

    二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦和双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法

    公开(公告)号:CN105237568A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510680617.7

    申请日:2015-10-19

    Inventor: 饶志华 宫宁瑞

    Abstract: 本发明提供了一种二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦的制备方法,由二叔丁基膦在惰性气体保护下低温锂化后,与N,N-二甲基对卤苯胺反应得到。本发明还在猝灭反应后,对二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进行纯化处理。同时本发明还提供了一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法,用上述方法制备得到的二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进一步与(1,5-环辛二烯)二氯化钯或双乙腈氯化钯络合。本发明采用新方法制备二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦配体并将其纯化后再进行钯的络合,大幅提高了制备产率,同时降低了钯的损耗,使制备成本大幅降低,得到的产品纯度高、品质好。

    一种大黄酸-氨基酸缀合物的制备方法

    公开(公告)号:CN109810013A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711177173.0

    申请日:2017-11-22

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种大黄酸-氨基酸缀合物的制备方法。本发明制备方法,按重量份数秤取大黄酸甲酯1-2g放入反应容器中,再添加DMAP 35-45 ml、强碱氢化钠0.3-0.8g和卤代烃1-3g,反应温度100-120℃,反应时间10-25min,再添加40-60  ml的盐酸溶液,恒温反应5-10min,反应结束后用二氯甲烷萃取,将萃取后的产物加入到35-38ml氢氧化钠溶液中,反应温度为50-60℃,反应时间15-30min,高速搅拌,再调节pH为弱酸性,再添加氨基酸酯1-3g,室温搅拌反应5-15min,再添加40-60ml的盐酸溶液,恒温反应5-10min,反应结束后用二氯甲烷萃取2-4次,待固体析出过滤,无水硫酸钠干燥即得成品。本发明制备方法具有易溶解、生物利用度高、工艺设备要求条件低、工艺步骤简单,合成率高等优点。

    一种盐酸金刚乙胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109810005A

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201711166577.X

    申请日:2017-11-21

    Inventor: 宫宁瑞

    Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种盐酸金刚乙胺的制备方法。本发明以1-金刚烷甲基酮为起始原料,与盐酸羟胺反应,然后催化加氢,制得金刚乙胺盐酸盐,总收率高。制备目标物的反应中,先制成肟,再催化加氢,虽然多了一步成肟反应,但每一步反应产率都较高,本制备方法具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。

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