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公开(公告)号:CN109810076A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711168807.6
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07D295/073
Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法。该制备方法该制备方法以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。本发明采用一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的新方法,可显著加快反应速率并提高收率,不降低了成本。
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公开(公告)号:CN109810059A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711167882.0
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07D221/22
Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种左旋盐酸去甲基苯环壬酯的制备方法。该制备方法该制备方法以苄胺为原料制备N,N-二乙氧基甲基苄胺,该苄胺与环己酮反应、选择性还原,再与(R)-α-苯基-α-环戊基-α-羟基乙酸甲酯反应,经氢化、成盐得到目标产物左旋盐酸去甲基苯环壬酯,提高收率,降低了成本,操作简单。
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公开(公告)号:CN109810048A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711168805.7
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07D211/66
Abstract: 本发明属于有机物合成领域,具体涉及一种卡芬太尼合成的合成方法。该合成方法以N-Boc保护基哌啶酮为原料,经过Bargellini反应、N-酰化、甲基化、脱保护、N-烷基化5个步骤得到了目标产物卡芬太尼。本发明采用卡芬太尼合成新方法,避免了剧毒物质氰化钾的使用,环境友好,产率较高,合成路线相对简单,能够满足现代高效率、低成本合成理念的要求。
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公开(公告)号:CN109810035A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711168806.1
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07C333/18 , C07C333/20
Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种氨基二硫代甲酸酯类化合物的制备方法。该制备方法该制备方法在无水磷酸钾存在下,胺与二硫化碳和卤代烃在室温下一锅煮反应制得氨基二硫代甲酸酯。本发明原料易得,较为常用,不需要强碱性条件,中间体无需分离,反应时间短,收率高。
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公开(公告)号:CN109809975A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711167883.5
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07C45/67 , C07C49/323
Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-金刚烷甲基酮的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤1:金刚烷、液溴得到1-溴代金刚烷;步骤2:以浓硫酸为催化剂,加入1-溴代金刚烷和正己烷,滴加甲酸得到1-金刚烷甲酸;步骤3:1-金刚烷甲酸和二氯亚砜反应,加热回流,苯提,提取液直接用于下一步反应;步骤4:镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液,滴加上述1-金刚烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸馏,1-金刚烷甲酰丙二酸二乙酯;步骤5:上述残余物中,加入冰醋酸、水和浓硫酸。该制备方法收率高。
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公开(公告)号:CN105237568B
公开(公告)日:2017-06-20
申请号:CN201510680617.7
申请日:2015-10-19
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦的制备方法,由二叔丁基膦在惰性气体保护下低温锂化后,与N,N‑二甲基对卤苯胺反应得到。本发明还在猝灭反应后,对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理。同时本发明还提供了一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法,用上述方法制备得到的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进一步与(1,5‑环辛二烯)二氯化钯或双乙腈氯化钯络合。本发明采用新方法制备二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦配体并将其纯化后再进行钯的络合,大幅提高了制备产率,同时降低了钯的损耗,使制备成本大幅降低,得到的产品纯度高、品质好。
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公开(公告)号:CN105237568A
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201510680617.7
申请日:2015-10-19
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦的制备方法,由二叔丁基膦在惰性气体保护下低温锂化后,与N,N-二甲基对卤苯胺反应得到。本发明还在猝灭反应后,对二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进行纯化处理。同时本发明还提供了一种双(二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦)氯化钯的制备方法,用上述方法制备得到的二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦进一步与(1,5-环辛二烯)二氯化钯或双乙腈氯化钯络合。本发明采用新方法制备二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦配体并将其纯化后再进行钯的络合,大幅提高了制备产率,同时降低了钯的损耗,使制备成本大幅降低,得到的产品纯度高、品质好。
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公开(公告)号:CN118807635A
公开(公告)日:2024-10-22
申请号:CN202410791011.X
申请日:2024-06-19
Applicant: 北京理工大学 , 盘锦格林凯默科技有限公司 , 北京微通道科技有限公司
Abstract: 本发明提供一种基于微通道连续化合成1,3,5‑三异丙苯的装置及方法,以烷基咪唑类氯铝酸离子液体为催化剂,以苯和2‑卤丙烷为反应原料,采用微通道反应器高效连续合成1,3,5‑三异丙苯,本发明所述的合成方法充分利用了微通道反应器强化流体之间传热传质的特点,使微通道内的物料流动形成湍流,实现两股物料快速微混合,通过精确控温杜绝局部温度过高问题,强化微反应过程,可实现反应温度、反应时间、反应物料配比的精确控制,提高了反应原料利用率,大幅度提高生产效率。而且氯铝酸离子液体在反应结束后通过简单的静置分相即可实现分离回收,可循环使用。本发明所述的合成方法具有生产连续化、产品质量稳定、传质效率高、反应条件温和、反应周期短、合成流程简单等特点,符合绿色、环保、安全、高效的生产理念,具有广阔的工业发展前景。
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公开(公告)号:CN109810013A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711177173.0
申请日:2017-11-22
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07C231/14 , C07C235/84
Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种大黄酸-氨基酸缀合物的制备方法。本发明制备方法,按重量份数秤取大黄酸甲酯1-2g放入反应容器中,再添加DMAP 35-45 ml、强碱氢化钠0.3-0.8g和卤代烃1-3g,反应温度100-120℃,反应时间10-25min,再添加40-60 ml的盐酸溶液,恒温反应5-10min,反应结束后用二氯甲烷萃取,将萃取后的产物加入到35-38ml氢氧化钠溶液中,反应温度为50-60℃,反应时间15-30min,高速搅拌,再调节pH为弱酸性,再添加氨基酸酯1-3g,室温搅拌反应5-15min,再添加40-60ml的盐酸溶液,恒温反应5-10min,反应结束后用二氯甲烷萃取2-4次,待固体析出过滤,无水硫酸钠干燥即得成品。本发明制备方法具有易溶解、生物利用度高、工艺设备要求条件低、工艺步骤简单,合成率高等优点。
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公开(公告)号:CN109810005A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201711166577.X
申请日:2017-11-21
Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司
Inventor: 宫宁瑞
IPC: C07C209/40 , C07C211/19
Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种盐酸金刚乙胺的制备方法。本发明以1-金刚烷甲基酮为起始原料,与盐酸羟胺反应,然后催化加氢,制得金刚乙胺盐酸盐,总收率高。制备目标物的反应中,先制成肟,再催化加氢,虽然多了一步成肟反应,但每一步反应产率都较高,本制备方法具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。
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