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公开(公告)号：CN115927844B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211421746.0
申请日：2022-11-14
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含钒熟料连续浸出的方法，包括：a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中，浸出混合浆料经过管式换热器预热至90～95℃后连续打入浆料浓缩罐，浆料浓缩罐溢流出的混合浆料返回打浆罐中；b.经过浆料浓缩罐缓冲后混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出，连续浸出过程中控制浸出温度为90～95℃，在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀，排出混合浆料进行分级细磨，细磨后的混合浆料再次返回到原浸出搅拌罐中；c.连续浸出后进行固液分离，以获得浸出液和残渣。本发明还提供了一种含钒熟料连续浸出的装置，本发明的有益效果为浸出时间短，加快了反应速度和提高了浸出效果，提高了钒浸出率稳定性。
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公开(公告)号：CN114380332B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202111627169.6
申请日：2021-12-28
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及化工冶金领域，公开了一种提纯粗三氯氧钒的方法。该方法包括：(1)在冷凝回流的条件下，将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应，其中，所述反应的温度为100‑180℃，所述反应的时间为2‑5h，所述冷凝回流的冷凝介质的温度为‑5至‑20℃；(2)将步骤(1)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物。该方法从粗三氯氧钒中去除VCl4的效果好，提纯粗三氯氧钒的效果好，操作简便、工艺条件温和，得到的三氯氧钒产品纯度高。
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公开(公告)号：CN114380331B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202111566989.9
申请日：2021-12-20
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: C01G31/00
Abstract: 本发明涉及化工冶金领域，公开了一种提纯粗三氯氧钒的方法。该方法包括：(1)将粗三氯氧钒进行蒸馏，当冷凝得到的液体产物与所述粗三氯氧钒的重量比为(0.15‑0.25):1时，停止蒸馏，得到蒸馏后的产物；(2)将步骤(1)得到的蒸馏后的产物冷却，得到初级精制产物，加水进行搅拌，所述水的重量为理论值的2‑3倍；(3)将步骤(2)得到的物料进行蒸馏，收集冷凝得到的液体产物，当所述冷凝得到的液体产物与所述初级精制产物的重量比为(0.5‑0.7):1时，停止蒸馏。本发明的方法提纯粗三氯氧钒的效果好，操作简便、工艺条件温和、纯化效率及产品纯度高。
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公开(公告)号：CN115557535B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202211421747.5
申请日：2022-11-14
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种钒酸钠锌粉还原制备氧化钒及水循环利用的方法，包括：a.将钒酸钠溶液加热至40 60℃，加入锌粉，搅拌时通入二氧化~碳调节pH，还原反应后进行固液分离得到钒锌混合沉淀物和滤液，滤液直接循环用于浸出含钒熟5+ 4+料，锌粉加入量为将V 还原成V 理论量的0.9～0.96倍；b.将钒锌混合沉淀物打浆，利用硫酸调节浆料pH，充分搅拌溶解后进行固液分离，得到四价钒沉淀物和硫酸锌溶液；c.四价钒沉淀物经氧化煅烧处理制备五氧化二钒，硫酸锌溶液用于电解回收锌，电解产生的稀硫酸返回步骤b循环使用。本发明的方法使用锌粉作为还原剂，反应过程中不引入新杂质，反应产物可以循环使用，不会造成钒损失，不产生有害气体，适用于产业化应用。
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公开(公告)号：CN115558805B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202211375046.2
申请日：2022-11-04
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含氨浸出浆料固液分离的方法，其包括以下步骤：S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱中循环使用。本发明还公开了一种含氨浸出浆料固液分离的装置。本发明大幅减少含氨浸出浆料固液分离过程中的氨损失，同时解决氨气逸出对操作岗位环境的影响；通过循环利用洗水降低残渣洗水用量，省去了为实现工艺水平衡控制而设置的溶液蒸发浓缩工艺过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116873977A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310982247.7
申请日：2023-08-04
Applicant: 攀钢集团研究院有限公司 , 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: C01G31/02
Abstract: 本发明公开了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，属于氧化钒制备领域。方法包括以下步骤：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；用氧化钙对多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液；用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液；向偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；对多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。本发明的方法能够获得纯度较高的五氧化二钒，具有过程简单、成本低、废液少、固废少的优势。
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公开(公告)号：CN115557535A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211421747.5
申请日：2022-11-14
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种钒酸钠锌粉还原制备氧化钒及水循环利用的方法，包括：a.将钒酸钠溶液加热至40～60℃，加入锌粉，搅拌时通入二氧化碳调节pH，还原反应后进行固液分离得到钒锌混合沉淀物和滤液，滤液直接循环用于浸出含钒熟料，锌粉加入量为将V5+还原成V4+理论量的0.9～0.96倍；b.将钒锌混合沉淀物打浆，利用硫酸调节浆料pH，充分搅拌溶解后进行固液分离，得到四价钒沉淀物和硫酸锌溶液；c.四价钒沉淀物经氧化煅烧处理制备五氧化二钒，硫酸锌溶液用于电解回收锌，电解产生的稀硫酸返回步骤b循环使用。本发明的方法使用锌粉作为还原剂，反应过程中不引入新杂质，反应产物可以循环使用，不会造成钒损失，不产生有害气体，适用于产业化应用。
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公开(公告)号：CN119660795A
公开(公告)日：2025-03-21
申请号：CN202411851708.8
申请日：2024-12-16
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: C01G31/02
Abstract: 本发明提供了一种碳酸化浸出液制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：S1)将碳酸化浸出液进行除硅，固液分离后得到除硅渣和除硅后液；S2)将所述除硅后液在含有氧气的气氛下反应，再加入二乙醇胺；S3)向步骤S2)得到的溶液中通入二氧化碳，静置后固液分离，得到滤液；S4)将所述滤液进行沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和沉钒废水；S5)将所述偏钒酸铵氧化煅烧，得到五氧化二钒。本申请提供的制备五氧化二钒的方法利用氧气氧化碳酸化浸出液中的Fe2+，再利用二氧化碳、二乙醇胺调节溶液pH使Fe3+沉淀析出，解决碳酸化浸出液直接沉钒存在的钒产品铁含量偏高的问题，同时不引入杂质离子，保留了沉钒废水直接循环浸出熟料的优势。
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公开(公告)号：CN119660794A
公开(公告)日：2025-03-21
申请号：CN202411836402.5
申请日：2024-12-13
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明提供了一种利用钠化钒液制备低铬低钾氧化钒的方法，包括以下步骤：S1)调节钠化钒液pH至10.5～11.0，再和除铬剂反应，得到初始除铬浆料；S2)将所述初始除铬浆料调节pH至9.0～9.5，再和除硅剂反应，固液分离后得到滤液；S3)将所述滤液和双氧水反应后加入铵盐，沉钒后固液分离后得到偏钒酸铵和一次沉钒废水；S4)将所述一次沉钒废水调节pH至6～7，再和硫酸亚铁反应，然后加入络合剂，与钠化钒液混合沉淀后固液分离，得到多钒酸铵；将所述偏钒酸铵氧化煅烧，得到低铬低钾氧化钒。本申请提供的方法利用钠化钒液制备低铬低钾氧化钒，同时实现了一次沉钒废水中铵盐、钒的回收利用，降低了氧化钒的综合生产成本。
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公开(公告)号：CN119637936A
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202411799504.4
申请日：2024-12-09
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: C01G31/02
Abstract: 本发明提供了一种含铁偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：S1）将含铁偏钒酸铵和水混合，得到偏钒酸铵浆料；S2）将所述偏钒酸铵浆料和络合剂混合后调节pH至1.5~2.5，溶铁反应后固液分离，得到多钒酸铵；S3）将所述多钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。本申请提供了一种含铁偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其提出了酸溶‑络合除铁的技术思路，有效降低了五氧化二钒中铁的含量，该过程简单，工艺成本较低。
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