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公开(公告)号：CN106749335B
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201611069241.7
申请日：2016-11-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/06 , C07D505/18
Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域，公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用，本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ)，再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题，避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是：1)、选用一氯化碘做卤代试剂，投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高；2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底，避免碱过量的情况发生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103183688B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201110453623.0
申请日：2011-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/18 , C07D505/06
Abstract: 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应，生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物，加有机碱脱氯，生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物，N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号：CN101381283B
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381283A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁烯－2－醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁烯－2－醇和3－甲基－2－丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁烯－2－醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2－甲基－3－丁烯－2－醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN103183685B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201110454331.9
申请日：2011-12-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D499/74 , C07D499/46 , C07D499/10
Abstract: 本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中，原料BSA和DBN价格昂贵，采购困难，并且反应收率低，副产物多，分离困难，造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法，其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应，反应结束后脱三甲基硅，得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好，降低了生产成本且绿色环保；反应条件温和易控，收率高，分离容易，得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。
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公开(公告)号：CN108358747B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201810271494.5
申请日：2018-03-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C19/16 , C07C17/275
Abstract: 本发明公开了一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，以全氟烷基碘和烯烃作为反应底物，在引发剂及助剂存在下进行加成反应。通过引发剂与烯烃同时加入反应体系，使自由基的产生与加成反应协同，减少加成支链异构体的产生，减少支链异构体的产生，最终获得的全氟烷基碘代烷烃收率约为97.5％，纯度约为99％，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102617331A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210021183.6
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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公开(公告)号：CN102079719A
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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公开(公告)号：CN102070546A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN201010590588.2
申请日：2010-12-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种1-(2-羟乙基)-5-巯基四氮唑的制备方法。现有的方法中，有的操作成本高，有的反应收率低。本发明采用乙醇胺与硅烷化试剂反应生成2-(三甲基硅氧基)乙醇胺，接着与二硫化碳在醇及三乙胺的存在下，反应生成Ｎ-(2-三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸三乙胺盐，然后与卤代烷反应生成Ｎ-(2-三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸酯，最后与叠氮化钠经叠氮化和环合反应，生成１-(2-三甲基硅氧基乙基)-5-巯基四氮唑，水解得到1-(2-羟乙基)-5-巯基四氮唑。本发明所用的原料价廉易得，成本低，反应条件温和，容易操作，反应收率高。
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公开(公告)号：CN109289234A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811289985.9
申请日：2018-10-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01D9/02 , C07D213/67
CPC classification number: B01D9/0031 , C07D213/67
Abstract: 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素B6的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。
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