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公开(公告)号：CN107365315A
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610316295.2
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
CPC classification number: C07D491/048 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为二[1-(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基)-6-甲基-1,3-二氢呋喃并[3,4-c]吡啶-7-醇]三盐酸盐一水合物。该二TM2002三盐酸盐一水合物及其晶型，稳定性好，在原料药和制剂生产保存过程中，有利于减少杂质的产生，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN107365314A
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610316294.8
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
CPC classification number: C07D491/048 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为1-(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基)-6-甲基-1,3-二氢呋喃并[3,4-c]吡啶-7-醇一盐酸盐一水合物。该TM2002一盐酸盐一水合物及其晶型，流动性较好，在制剂过程中，有利于制剂的操作，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN104341338B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201310317329.6
申请日：2013-07-25
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D213/38
Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基‑2‑吡啶乙胺二盐酸盐的晶型及其制备方法。所述的晶型在使用辐射源为Cu‑Kα的X射线粉末衍射图中，在衍射角2θ=12.4°、12.7°、24.6°、25.6°、26.5°、28.9°、38.8°和41.9°处有特征吸收峰。本发明还公开了该晶型的制备方法，其包括下述步骤：将N‑甲基‑2‑吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，再与反溶剂混合，冷却析晶，即可。该晶型能提高原料药的稳定性，有利于原料药的存储及制剂的制备。
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公开(公告)号：CN103588709B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201210294571.1
申请日：2012-08-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 国药集团国瑞药业有限公司
IPC: C07D231/26
Abstract: 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法，其包括下列步骤：无溶剂条件下，在酸的作用下，将苯肼与乙酰乙酸乙酯进行环合反应，得产物依达拉奉；所述的酸的用量为苯肼摩尔量的0.02～10当量。本发明的制备方法条件温和、反应快速、且安全可靠、操作简便、成本较低、反应几乎定量完成、反应所得粗品纯度较高(＞98％)，经简单重结晶即可符合药用标准，适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN104341338A
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310317329.6
申请日：2013-07-25
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D213/38
CPC classification number: C07D213/38
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的晶型及其制备方法。所述的晶型在使用辐射源为Cu-Kα的X射线粉末衍射图中，在衍射角2θ=12.4°、12.7°、24.6°、25.6°、26.5°、28.9°、38.8°和41.9°处有特征吸收峰。本发明还公开了该晶型的制备方法，其包括下述步骤：将N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，再与反溶剂混合，冷却析晶，即可。该晶型能提高原料药的稳定性，有利于原料药的存储及制剂的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107365314B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN201610316294.8
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为1‑(5‑羟基‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)‑6‑甲基‑1,3‑二氢呋喃并[3,4‑c]吡啶‑7‑醇一盐酸盐一水合物。该TM2002一盐酸盐一水合物及其晶型，流动性较好，在制剂过程中，有利于制剂的操作，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN114075209A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110791741.6
申请日：2021-07-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D489/08 , A61K31/485 , A61P29/00 , A61P25/04 , G01N33/00
Abstract: 本发明公开了一种含氮化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式I所示的含氮化合物或其盐。该化合物有助于盐酸纳布啡的质量控制，提升用药安全性。同时，以蒂巴因为原料，经三步反应即可制得如式I所示的含氮化合物，该制备方法较为高效。
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公开(公告)号：CN106397442B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201510459549.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种瑞加德松的纯化方法。该方法包括下列步骤：在碱水溶液的作用下，将含杂质A的瑞加德松粗品与极性有机溶剂混合，析晶，即可；其中，所述的瑞加德松粗品中杂质A的含量为0.1％～1.0％。本发明的纯化方法能够高效除去瑞加德松粗品中的杂质A，得到的瑞加德松产品中杂质A含量在0.10％以下，最低含量在0.04％以下，进一步提高瑞加德松产品的HPLC纯度，使最后得到瑞加德松产品的HPLC纯度在99.80％以上；产品质量好，完全符合ICH Q3a的杂质限量标准。
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公开(公告)号：CN110577476A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201810579037.2
申请日：2018-06-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07C237/08 , C07C231/12 , C07C231/24 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种苯丙胺类化合物、其制备方法、分离方法和用途。本发明公开了如式I所示的苯丙胺类化合物或其盐，其制备方法包括以下步骤：在溶剂中，将式II所示的化合物的盐与过氧化物进行氧化反应，即可。本发明还公开了如式II所示的化合物的盐的氧化产物的分离方法，其包括以下步骤：将如式II所示的化合物的盐的氧化产物在色谱柱中进行洗脱，即可。本发明的苯丙胺类化合物是利右苯丙胺或其盐质量控制的必需品，能够有效鉴定利右苯丙胺或其盐降解过程中产生的杂质并对有关物质进行定量控制。
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公开(公告)号：CN105461706B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201410398162.5
申请日：2014-08-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/12 , C07D263/20 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质或其盐、其中间体、制备方法和用途。本发明的利伐沙班有关物质的结构式如式Ⅰ所示，其制备方法包括下列步骤：有机溶剂中，在碱的作用下，将如式III所示的化合物或其盐酸盐与如式IV所示的化合物进行酰化反应，制得如式I所示的利伐沙班的有关物质；所述的如式III所示的化合物与如式IV所示的化合物的摩尔比为1:(1～1.5)；所述的酰化反应的温度为‑10℃～30℃。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品，能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质，从而控制利伐沙班的药品质量。
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