一种罗汉柏木烷酮的合成方法

    公开(公告)号:CN111499502A

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN202010416858.1

    申请日:2020-05-15

    Inventor: 朱凯 张胜

    Abstract: 本发明公开了一种罗汉柏木烷酮的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。该方法包括以下步骤:以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐,并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮;罗汉柏木烷酮的分子式为C15H24O。本发明使用活性炭负载磷钨酸季铵盐作为催化剂,可以提高催化剂的稳定性,便于催化剂的再生和循环使用,减少废料的排放,对环境有利且合成方法简单、对设备腐蚀性小、安全环保、成本低,所制备的罗汉柏木烷酮具有木香和龙涎香气息,香气可贵且留香时间长,稳定性高,具有较好的应用前景。

    一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法

    公开(公告)号:CN104496778B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201410759348.9

    申请日:2014-12-11

    Inventor: 章晓 朱凯 张迁

    Abstract: 本发明公开了一种固体酸碱催化合成覆盆子酮的方法,具体涉及两步反应:第一步,以甲醛和丙酮为原料,固载碱KF/A12O3为催化剂催化合成丁酮醇;第二步,以丁酮醇与苯酚为原料,离子交换树脂D218为催化剂催化合成覆盆子酮。本发明特征是利用固体酸碱代替传统的NaOH、H2SO4等具有强腐蚀性催化剂。本发明具有得率高、生产成本低廉、反应条件温和、设备腐蚀性小、后处理简单、无“三废”污染等优点,有利于工业化生产。

    一种覆盆子酮的合成工艺

    公开(公告)号:CN104355977B

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410618724.2

    申请日:2014-11-06

    Inventor: 朱凯 章晓 张迁

    Abstract: 本发明公开了一种覆盆子酮的合成工艺,包括:1)采用θ环不锈钢填料固定床反应器,甲醛和丙酮为原料,NaOH为催化剂,催化合成丁酮醇;2)以丁酮醇与苯酚为原料,采用流化床反应器,离子交换树脂D218为催化剂,催化合成覆盆子酮。本发明以丙酮、甲醛为原料,NaOH为催化剂催化合成丁酮醇,具有成本低廉、反应时间短、操作简便、副反应少、得率高等优点;以强酸性阳离子交换树脂D218催化合成覆盆子酮,该工艺过程设备腐蚀性小、后处理简单、催化剂重复使用率高。该工艺是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

    一种丁香酚甲醚的合成方法

    公开(公告)号:CN102351663B

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201110290860.X

    申请日:2011-09-29

    Inventor: 朱凯

    Abstract: 本发明公开了一种丁香酚甲醚的合成方法。本方法以丁香酚和碳酸二甲酯(DMC)为原料,在碱性催化下,通过加压下的液固相反应制备丁香酚甲醚。本发明利用绿色有机化学原料DMC替代传统的硫酸二甲酯、溴甲烷、光气等有毒有害的甲基化试剂,选择固体碱为催化体系。这是一条环境友好,制备经济、后处理方便、对设备腐蚀性小的丁香酚甲醚的清洁合成路线。此方法有很好的工业化应用前景。

    一种覆盆子酮的合成工艺

    公开(公告)号:CN104355977A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410618724.2

    申请日:2014-11-06

    Inventor: 朱凯 章晓 张迁

    Abstract: 本发明公开了一种覆盆子酮的合成工艺,包括:1)采用θ环不锈钢填料固定床反应器,甲醛和丙酮为原料,NaOH为催化剂,催化合成丁酮醇;2)以丁酮醇与苯酚为原料,采用流化床反应器,离子交换树脂D218为催化剂,催化合成覆盆子酮。本发明以丙酮、甲醛为原料,NaOH为催化剂催化合成丁酮醇,具有成本低廉、反应时间短、操作简便、副反应少、得率高等优点;以强酸性阳离子交换树脂D218催化合成覆盆子酮,该工艺过程设备腐蚀性小、后处理简单、催化剂重复使用率高。该工艺是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

    一种烟草香料提取方法
    26.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114504119A

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN202210321120.6

    申请日:2022-03-29

    Abstract: 本发明公开了一种烟草香料提取方法,先对多功能水蒸气蒸馏‑干馏集成设备预热,温度稳定后将烟草原料加入到水蒸气蒸馏‑干馏装置内;将过热水蒸气和氮气一同通入水蒸气蒸馏‑干馏装置,加热提高水蒸气蒸馏‑干馏温度;根据温度收集各温度段馏出液;对各段馏出液用溶剂进行萃取,得到萃取液;对萃取液进行脱水,旋转蒸发回收溶剂,得到可用于新型烟草制品增香的烟草香料。本方法和目前常用的提取方法比较,除可提取出烟草原有的芳香物质外,还可得到烤香、焦甜香更浓郁的烟草香料,且条件更为缓和,产物更易随水蒸气被蒸出,提高了得率,避免干馏法容易出现的受热不均匀产生焦糊味的问题,特别适合于新型烟草制品的增香使用。

    一种利用MTO催化制备罗汉柏木烷酮的方法

    公开(公告)号:CN113004135A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN202110238827.6

    申请日:2021-03-03

    Inventor: 朱凯 张胜

    Abstract: 本发明公开了一种利用MTO(甲基三氧化铼)催化制备罗汉柏木烷酮的方法,属于精细有机化学品合成技术领域。该方法在MTO催化剂作用下,以3‑甲基吡唑为碱性配体,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮。本发明使用MTO作为催化剂,具有良好的溶解性和热稳定性且绿色环保;以3‑甲基吡唑为碱性配体使得反应中副反应减少,烷酮选择性增加,目标产物得率有很大提高;所制备得到的罗汉柏木烷酮具有甜的木香和龙涎香气息,香气可贵且持久,稳定性高,具有很好的工业化应用前景,可用于香水、皂用、化妆品香精等日用香精中。

    一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN109021886B

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN201810734445.0

    申请日:2018-07-05

    Abstract: 本发明公开了一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法,它是采用种子乳液聚合的方式,先制备出种子乳液,然后滴加预乳液到种子乳液中,并通过后期补加引发剂使反应完全,降温调节pH值,加入消泡剂和润湿剂,过滤出料。本发明还提供了一种隔热断桥铝型材用表面保护膜的制备方法,它是在制得的水性压敏胶中加入多官能团氮丙啶类交联剂,充分搅拌混合,再将所得胶液均匀涂布于聚乙烯薄膜上,经过烘道烘干后,收卷制得保护膜成品。所制得的保护膜对隔热断桥铝型材具有良好的粘附力,并具有良好的耐高温高湿老化性能。此外,本发明提供的压敏胶乳液,通过选择合适的消泡剂和润湿剂,特别适合保护膜低速涂布(9‑15m/min)。

    一种甲基异丁香酚的合成方法

    公开(公告)号:CN109776282A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910192663.0

    申请日:2019-03-14

    Inventor: 朱凯 张智海 毛萍

    Abstract: 本发明公开了一种甲基异丁香酚的合成方法,包括如下步骤:(1)将丁香酚、碳酸二甲酯、催化剂加入到反应精馏釜中,常压下N2保护,加热,并电磁搅拌;(2)升温至反应温度,滴加碳酸二甲酯,进行反应精馏,滴加结束后,保温反应;(3)将步骤(2)得到的反应物冷却,用稀盐酸调至中性,用蒸馏水洗涤,水相用甲苯萃取后与有机相合并;(4)将步骤(3)合并的有机相进行蒸馏,回收甲苯和过量的碳酸二甲酯,循环使用,最终进行减压精馏制备得到甲基异丁香酚。本发明简化了反应工艺过程,并且节能、降耗,此方法有很好的工业化应用前景。

    一种乙基异丁香酚的合成方法

    公开(公告)号:CN109776281A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910182875.0

    申请日:2019-03-11

    Inventor: 朱凯 云亮 毛萍

    Abstract: 本发明公开了一种乙基异丁香酚的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。本方法以丁香酚和DEC为原料,DEC通过分步和滴加的加料方式,在固体碱和相转移催化剂催化下,通过反应精馏技术一步法合成乙基异丁香酚。本发明采用相对环保的化学试剂DEC替代目前使用的高毒性、高腐蚀性的硫酸二乙酯作为乙基化试剂,并通过分步和滴加的加入方式,选择固体碱和相转移催化剂催化体系,一步法合成了乙基异丁香酚,改变目前需通过丁香酚的异构化和乙基化两步反应的合成过程,DEC一次性的加料方式。这是一条相对绿色的合成路线,并且合成路线短,反应时间短,产品得率高,节能、降耗,有很好的工业化应用前景。

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