公开(公告)号：CN112679554A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011617414.0

申请日：2020-12-31

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 张振强 ,  余娟 ,  唐振艳 ,  刘学 ,  叶青松 ,  刘伟平 ,  陈力 ,  陈家林 ,  常桥稳 ,  姜婧 ,  晏彩先 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  C07F9/50

Abstract: 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN113980057B

公开(公告)日：2023-10-03

申请号：CN202111247100.0

申请日：2021-10-26

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 唐振艳 ,  张振强 ,  左川 ,  侯文明 ,  沈善问 ,  冯洋洋 ,  苏琳琳 ,  刘桂华 ,  凡兴强

IPC: C07F15/00 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及一种一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐的合成方法，包括：1)在氮气保护下，将定量双烯配体1,5‑环辛二烯或降冰片二烯等添加至低分子醇和去离子水组成的混合溶剂中，搅拌，加热并保持微沸；2)一定量的硝酸铑溶液逐滴滴入上述溶液，回流反应>10h；3)将上述反应液浓缩至1/3体积后冷却至室温，加入丙酮，产生乳浊液，经过滤得到产物粗品；再将产物粗品溶解于丙酮进行重结晶、过滤、干燥获得终产物。本方法使用常见的硝酸铑为起始原料，一锅法制备双烯合铑(I)硝酸盐[RhL2]NO3，其操作简便，产物的收率达63‑75％，产物纯度达99％以上，合成成本低廉，经济可行，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN114349081B

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202111579248.4

申请日：2021-12-22

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 唐振艳 ,  张振强 ,  沈善问 ,  左川 ,  侯文明 ,  冯洋洋 ,  匡飞平

IPC: C25D3/50 ,  C01G55/00 ,  C25D7/00

Abstract: 本发明公开了一种六氨合铂化合物、制备方法及其在首饰表面镀铂中的应用，该化合物由[Pt(NH3)6]4+和酸根阴离子组成。制备方法：1.将氯亚铂酸钾、去离子水和氨水混合，加热搅拌；2.上述溶液冷却后加入氧化剂，搅拌并加热；3.加入RCO2H或(RCO)2O，搅拌后添加碳酸氢铵，析出沉淀，过滤得到羟基酰化粗产物；4.上述酰化粗产物直接加入弱极性溶剂形成悬浊液，然后将氨气以鼓泡形式通入悬浊液底部进行充分反应，经固液分离后获得乳白色双碳酸根六氨合铂。本发明的双碳酸根六氨合铂具有化学稳定性强和相容性能高的特点。双碳酸根六氨合铂作为首饰电镀铂的主盐，解决了电镀液贮存及电镀过程中金属铂的析出问题，所制得的镀铂层质地均匀，结合力好。

公开(公告)号：CN114349081A

公开(公告)日：2022-04-15

申请号：CN202111579248.4

申请日：2021-12-22

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 唐振艳 ,  张振强 ,  沈善问 ,  左川 ,  侯文明 ,  冯洋洋 ,  匡飞平

IPC: C01G55/00 ,  C25D3/50 ,  C25D7/00

Abstract: 本发明公开了一种六氨合铂化合物、制备方法及其在首饰表面镀铂中的应用，该化合物由[Pt(NH3)6]4+和酸根阴离子组成。制备方法：1.将氯亚铂酸钾、去离子水和氨水混合，加热搅拌；2.上述溶液冷却后加入氧化剂，搅拌并加热；3.加入RCO2H或(RCO)2O，搅拌后添加碳酸氢铵，析出沉淀，过滤得到羟基酰化粗产物；4.上述酰化粗产物直接加入弱极性溶剂形成悬浊液，然后将氨气以鼓泡形式通入悬浊液底部进行充分反应，经固液分离后获得乳白色双碳酸根六氨合铂。本发明的双碳酸根六氨合铂具有化学稳定性强和相容性能高的特点。双碳酸根六氨合铂作为首饰电镀铂的主盐，解决了电镀液贮存及电镀过程中金属铂的析出问题，所制得的镀铂层质地均匀，结合力好。