公开(公告)号：CN105273006B

公开(公告)日：2017-09-19

申请号：CN201510726606.8

申请日：2015-11-02

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 饶志华 ,  宫宁瑞

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明公开了一种制备2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯的方法，包括：将2‑卤‑2,4,6‑三异丙基联苯低温锂化后，与二环己基氯化膦反应。本发明的方法不仅产率高，而且后处理简单，易于操作。根据本发明的一种优选的实施方案，以2,4,6‑三异丙基卤苯为起始原料，低温锂化后与邻二卤苯反应，得到2‑卤‑2,4,6‑三异丙基联苯；继续低温锂化后与二环己基氯化膦反应，制备2‑二环己基膦‑2,4,6‑三异丙基联苯。该路线原料易得，操作简单，可获得高产率、高纯度的产品，尤其适合大规模的工业化生产。

公开(公告)号：CN105273006A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201510726606.8

申请日：2015-11-02

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 饶志华 ,  宫宁瑞

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明公开了一种制备2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯的方法，包括：将2-卤-2,4,6-三异丙基联苯低温锂化后，与二环己基氯化膦反应。本发明的方法不仅产率高，而且后处理简单，易于操作。根据本发明的一种优选的实施方案，以2,4,6-三异丙基卤苯为起始原料，低温锂化后与邻二卤苯反应，得到2-卤-2,4,6-三异丙基联苯；继续低温锂化后与二环己基氯化膦反应，制备2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯。该路线原料易得，操作简单，可获得高产率、高纯度的产品，尤其适合大规模的工业化生产。

公开(公告)号：CN106588746B

公开(公告)日：2019-08-13

申请号：CN201611055674.7

申请日：2016-11-25

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D209/52

Abstract: 本发明涉及一种格列齐特侧链N‑氨基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷的制备方法，用过渡金属原子改性的钌碳催化剂一步加氢还原N‑氨基环戊烷酰亚胺得到。本发明所使用的改性钌碳催化剂催化活性显著高于现有商业钌碳催化剂，可使N‑氨基环戊烷酰亚胺中难以实现的酰亚胺加氢反应顺利进行。本发明格列齐特侧链的制备方法，安全、高效，收率高，后处理简单，催化剂可循环套用，大幅降低了生产成本，基本做到了绿色合成，没有废水、废渣产生，尤其适合大规模工业化生产。本发明还涉及一种格列齐特的生产方法，具有合成路线短、收率高、制备成本低等优势。

公开(公告)号：CN106748948B

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201611054901.4

申请日：2016-11-25

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D207/08 ,  B01J23/648 ,  B01J23/652 ,  B01J23/656 ,  B01J23/89

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种L‑脯氨醇的制备方法，采用廉价的L‑焦谷氨酸为原料，用过渡金属原子改性的钌碳催化剂催化L‑焦谷氨酸高压加氢还原制备L‑脯氨醇。该改性后的钌碳催化剂催化活性显著高于现有商业钌碳催化剂，可使L‑焦谷氨酸中难以实现的内酰胺加氢反应顺利进行。本发明的L‑脯氨醇的制备方法，工艺路线短，收率高达90％左右，后处理简单，催化剂可套用20次以上，酸水蒸馏后可循环套用，基本做到了绿色合成，没有废水、废渣产生，避免了硼氢化物、氢化铝锂等还原产生大量固废和废水，尤其适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN109810054A

公开(公告)日：2019-05-28

申请号：CN201711168810.8

申请日：2017-11-21

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D215/22

Abstract: 本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮的制备方法。该制备方法该制备方法以苯胺和3-氯丙酰氯为原料，经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮。本发明反应条件温和，降低了成本,提高收率。

公开(公告)号：CN109806862A

公开(公告)日：2019-05-28

申请号：CN201711175246.2

申请日：2017-11-22

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: B01J23/44

Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种蛋壳型Pd基催化剂的制备方法。本发明步骤如下：称取谷氨酸400-450mg和乙二醇15-22m L，两者混合均匀后进行超声分散，时间为2-5min，再添加PdCl23-5g溶液进行搅拌，搅拌速度为20-30r/min，搅拌时间5-10min，再调节溶液PH值为10-11，备用；称取载体氧化物2-6g进行煅烧预处理，煅烧温度为550-600℃，煅烧时间2.5h；两者混合通入氩气吹扫15-20min，将氩气切换成一氧化碳气体，继续吹扫15-20min，搅拌速度500-600r/min，搅拌时间为5-8min，放置反应3-4d，过滤后经乙醇反复洗涤2-4次，再移入烘箱中干燥30-50min，温度为250-280℃，在氩气中煅烧3-5h，煅烧温度为400-480℃，即得成品。本发明蛋壳型Pd基催化剂的制备方法具有工艺简单、副产物少、扩散性能好、合成率高等优点。

公开(公告)号：CN105859774B

公开(公告)日：2018-01-19

申请号：CN201610224488.5

申请日：2016-04-12

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 饶志华 ,  宫宁瑞

IPC: C07F9/50

Abstract: 本发明涉及一种膦苯类化合物的制备方法，先将溴苯类化合物与镁反应制成格氏试剂，再用四(三苯基膦)钯催化溴苯类化合物格氏试剂与膦氯化合物反应。具体方法是，在惰性气体保护下，将溴苯类化合物与镁屑和有机溶剂制成格氏试剂，回流2‑10小时；在室温下加入四(三苯基膦)钯，搅拌10分钟到3小时，室温滴加膦氯化合物，回流反应1‑10小时；在冰水浴下向反应液中滴加饱和强酸弱碱盐水溶液，分液，有机相脱溶，加醇溶剂结晶，过滤得到膦苯类化合物。本发明的制备方法不仅大幅提高了制备产率，而且后处理简单，省去了用氨水反复洗涤的过程，简化了制备工艺，有利于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN106588746A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611055674.7

申请日：2016-11-25

Applicant: 盘锦格林凯默科技有限公司

Inventor： 宫宁瑞

IPC: C07D209/52

CPC classification number: C07D209/52

Abstract: 本发明涉及一种格列齐特侧链N‑氨基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷的制备方法，用过渡金属原子改性的钌碳催化剂一步加氢还原N‑氨基环戊烷酰亚胺得到。本发明所使用的改性钌碳催化剂催化活性显著高于现有商业钌碳催化剂，可使N‑氨基环戊烷酰亚胺中难以实现的酰亚胺加氢反应顺利进行。本发明格列齐特侧链的制备方法，安全、高效，收率高，后处理简单，催化剂可循环套用，大幅降低了生产成本，基本做到了绿色合成，没有废水、废渣产生，尤其适合大规模工业化生产。本发明还涉及一种格列齐特的生产方法，具有合成路线短、收率高、制备成本低等优势。