硼硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102226000B

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201110101274.6

    申请日:2011-04-21

    Abstract: 本发明公开了一类新型硼硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法。该树脂以二氯硅烷、苯基二氯硼烷、二乙炔基苯为原料,通过格氏试剂,无水四氢呋喃(THF)作溶剂,在惰性气体保护下分三步反应而得。第一步反应:通过镁与溴乙烷反应生成乙基溴化镁;第二步反应:二乙炔基苯与第一步反应生成的乙基溴化镁反应生成二乙炔基苯基溴化镁;第三步反应:第二步反应生成的二乙炔基苯基溴化镁与苯基二氯硼烷和二氯硅烷的混合物反应,后处理得到最终产物。本发明通过调节二乙炔基苯与二氯硅烷、二乙炔基苯与苯基二氯硼烷、二乙炔基苯与苯基二氯硼烷和二氯硅烷混合物的摩尔比,很容易地控制聚合物的分子量、交联密度和硅或硼的含量,从而达到聚合物性能可调整性的目标。本发明选用的原料相对易得,工艺流程简单,操作方法简便易行。制得的聚合物为淡黄色低粘度液体至粘稠状固体,易溶于各类普通有机溶剂中,可作为高性能复合材料树脂基体、绝缘材料、陶瓷前驱体等,在电子、信息、国防、航空航天等高端领域中有着极其广泛的应用前景。

    新型硼硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102226000A

    公开(公告)日:2011-10-26

    申请号:CN201110101274.6

    申请日:2011-04-21

    Abstract: 本发明公开了一类新型硼硅炔杂化耐高温树脂及其制备方法。该树脂以二氯硅烷、苯基二氯硼烷、二乙炔基苯为原料,通过格氏试剂,无水四氢呋喃(THF)作溶剂,在惰性气体保护下分三步反应而得。第一步反应:通过镁与溴乙烷反应生成乙基溴化镁;第二步反应:二乙炔基苯与第一步反应生成的乙基溴化镁反应生成二乙炔基苯基溴化镁;第三步反应:第二步反应生成的二乙炔基苯基溴化镁与苯基二氯硼烷和二氯硅烷的混合物反应,后处理得到最终产物。本发明通过调节二乙炔基苯与二氯硅烷、二乙炔基苯与苯基二氯硼烷、二乙炔基苯与苯基二氯硼烷和二氯硅烷混合物的摩尔比,很容易地控制聚合物的分子量、交联密度和硅或硼的含量,从而达到聚合物性能可调整性的目标。本发明选用的原料相对易得,工艺流程简单,操作方法简便易行。制得的聚合物为淡黄色低粘度液体至粘稠状固体,易溶于各类普通有机溶剂中,可作为高性能复合材料树脂基体、绝缘材料、陶瓷前驱体等,在电子、信息、国防、航空航天等高端领域中有着极其广泛的应用前景。

    新型耐高温苯乙炔封端聚(乙炔基-硅烷)及其制备方法

    公开(公告)号:CN102010510A

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN201010513731.8

    申请日:2010-10-21

    Abstract: 本发明公开了一种新型聚合物苯乙炔封端聚(乙炔基—硅烷)及其制备方法。该聚合物以二卤硅烷、苯乙炔、三氯乙烯和有机锂为原料,在惰性气体的保护下分二步反应制备而得。第一步:在惰性气体保护下,将三氯乙烯和苯乙炔的混合物与有机锂反应得到乙炔基双锂和苯乙炔基锂;第二步:在惰性气体保护下,将第一步生成的乙炔基双锂和苯乙炔锂混合物与二卤硅烷发生偶联反应,得到最终目标产物。本发明使用的原料来源易得,工艺流程简单,操作工艺可行。本发明制得的聚合物在热或化学引发下发生交联反应形成耐高温及抗热氧化性能优异的热固性材料,进一步加热可形成陶瓷结构。本发明所制得的聚合物可用作先进复合材料的基体树脂、耐高温涂层以及陶瓷前驱体。

    二苯乙炔基硅烷的新型合成方法

    公开(公告)号:CN100506827C

    公开(公告)日:2009-07-01

    申请号:CN200510110133.5

    申请日:2005-11-09

    Abstract: 本发明公开了二苯乙炔基硅烷的一种新型合成方法。该化合物以苯乙炔,有机锂试剂及二氯硅烷为原料,无水四氢呋喃(THF)作溶剂,分两步反应合成甲基二苯乙炔基硅烷单体。首先将苯乙炔与有机锂生成苯乙炔基锂,再将苯乙炔基锂与二氯硅烷反应生成甲基二苯乙炔基硅烷。本发明工艺流程简单,操作工艺简单易行,反应时间短,反应条件易于控制,产率达到98%,纯度也可达到90%以上,适宜扩大化生产。本发明所制得的二苯乙炔基硅烷可应用于制备高性能复合材料,陶瓷前驱体,耐高温涂层等多种用途。

    一种碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN108084443B

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201711368871.9

    申请日:2017-12-18

    Abstract: 本发明公开了一类碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体及其制备方法。本方法采用一种在固化过程中可以发生Diels‑Alder反应的超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体,得到的碳硼烷改性超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体固化产物致密无气泡,在聚合物中引入碳硼烷,碳硼烷的笼型结构能够给聚合物提供了更好的耐热氧化性能,同时硼元素的引入使得热解后的SiC/B4C复相陶瓷在高温空气环境下生成硼硅酸盐化合物,阻止陶瓷产物的进一步氧化,从而提高陶瓷产物的耐热氧化性能,并且改善了超支化聚碳硅烷陶瓷产率低的缺点,有助于实现超支化聚碳硅烷陶瓷前驱体材料在耐烧蚀领域的广泛应用。

    一种耐热环氧导热绝缘胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN107916085A

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201710931050.5

    申请日:2017-10-09

    Inventor: 宋宁 周权 倪礼忠

    Abstract: 本发明属于功能性胶粘剂技术领域,具体涉及一种耐热环氧导热绝缘胶,公开其制备方法。本发明所述的耐热环氧导热绝缘胶,是由环氧树脂、固化剂、导热填料组成。采用乙炔基苯胺封端的聚碳硅氮烷为固化剂,硅氮键和乙炔基的引入,明显提高环氧胶的耐热性能和高温下环氧胶的粘结强度。本发明所述的耐热环氧导热绝缘胶,添加绝缘性能优良的导热陶瓷粉料,制得的环氧胶保持既保持原有的绝缘性能,还具有良好的导热性能,能快速的将体系中的热量传导出去,提升微电子元器件和电子设备运行速度和使用寿命。

    主链含碳硼烷的硼硅炔聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105542172A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201610028226.1

    申请日:2016-01-18

    CPC classification number: C08G77/60

    Abstract: 本发明公开了一种高陶瓷转化率线型硼硅炔聚合物先驱体的制备方法。该树脂以正丁基锂、三氯乙烯、甲基氢二氯硅烷、碳硼烷为原料,在惰性气体的保护下,分四步反应制得:第一步,将三氯乙烯和丁基锂反应得到乙炔基双锂;第二步,将第一步得到的乙炔双锂与甲基氢二氯硅烷反应得到硅炔聚合物;第三步:在另外一个三口瓶中将碳硼烷和丁基锂反应得到锂化碳硼烷;第四步:将第二个三口瓶中的锂化碳硼烷通过氮气压入第一个瓶中反应,后处理后得到产物。通过调节甲基氢二氯硅烷与乙炔基双锂的比例,从而调节聚合物的结构以及硼、硅元素的含量,从而达到聚合物性能可控的目的。本发明阐述的高陶瓷转化率硼硅炔树脂,常温粘度适中,易溶于各种常见有机溶剂。可以直接作为耐高温聚合物使用,也可以作为含SiC/B4C的复相陶瓷先驱体,还可以作为耐高温涂层,工业应用广泛。

    两亲性三嵌段共聚物改性氰酸酯树脂

    公开(公告)号:CN105295372A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510893606.7

    申请日:2015-12-08

    Abstract: 本发明公开了一种三嵌段聚合物改性氰酸酯树脂体系,即聚己内酯-b-聚二甲基硅氧烷-b-聚己内酯(PCL-b-PDMS-b-PCL)改性氰酸酯树脂及其制备方法。本发明利用熔融法,将嵌段聚合物溶解在氰酸酯树脂中共熔,置于真空烘箱内脱除气泡,待完全溶解后按一定固化制度进行固化,即得一种嵌段聚合物改性氰酸酯脂树脂体系。PCL-b-PDMS-b-PCL改性氰酸酯树脂溶于普通有机极性溶剂中,适用于各种先进复合材料成型工艺,能有效提高氰酸酯树脂的韧性及弯曲强度。该改性制备方法工艺简单、操作方便、反应条件易于控制、所需原材料来源丰富,制备得到的改性树脂体系具有优异的韧性及弯曲强度、良好的力学性能,适用于航空航天等高新技术领域,进一步拓宽了氰酸酯树脂的应用范围。

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