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公开(公告)号：CN111606314B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202010501698.0
申请日：2020-06-04
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B25/455 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 一种钠离子电池正极材料三氟磷酸钒钠的制备方法，属于电池材料合成技术领域。其制备方法如下：(1)溶入碳源、钒源、磷源、氟源和钠源等原料；(2)加热条件下除去游离水，得到湿溶胶；(3)对湿溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；(4)研细干凝胶，得到粉状前驱体；(5)在流动惰性气氛保护下，对前驱体进行预烧和焙烧，随炉冷却即可。本发明制得的钠离子电池正极材料三氟磷酸钒钠纯度高，消除了由杂相带来的3.3V(vs.Na+/Na)左右的低工作电压平台，提高了该种正极材料的工作电压和能量密度。本发明操作简单、重现性好，制得的材料具有较高的能量密度和优异的倍率、循环性能，能满足钠离子电池实际应用的需要。
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公开(公告)号：CN107887600B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201711085601.7
申请日：2017-11-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/485 , H01M10/052
Abstract: 一种锂离子电池用预激活富锂锰基正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。该方法首先制备出富锂材料的前躯体，加上锂盐混合后烧结得到富锂锰基正极材料。再将正极材料加入溶剂搅拌，分散均匀后，进行微波或加热处理，得到锂离子电池用预激活富锂锰基正极材料。本发明的优点是：由于微波或较高温的溶液搅拌处理能诱使富锂材料表面脱出锂离子，实现材料的预激活，可以有效提高富锂材料的放电容量、首次库伦效率、倍率和循环稳定等。同时可以减少循环中的氧气释放，增加安全性和循环稳定性；本发明制备方法工艺简单可行，制备周期短，成本低廉，能大幅度提升富锂锰基材料的综合性能，有望商业化应用。
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公开(公告)号：CN107834063B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201711354374.3
申请日：2017-12-15
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种单晶型一维结构富锂锰基正极材料及其制备方法，属于材料合成技术领域。所述正极材料的化学式为Li[Lia(MnvNixCoyMz)1−a]O2，其中M为Fe、Cr、Mo中的一种元素。制备方法为：称取锂源、锰盐、镍盐、钴盐、M盐与氯化钾均匀混合；将得到的混合物进行高温煅烧，得到富锂锰基正极材料与氯化钾混合物；将得到的混合物进行水洗过滤，得到具有一维纳微形貌与单晶晶体结构的富锂锰基正极材料。本发明通过利用多金属协同作用提供较高的放电容量，利用一维结构本征载流子扩散路径短的优点，提高材料倍率容量，同时利用单晶晶体结构表面能低、化学稳定性高的特性，保持材料的循环性能。
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公开(公告)号：CN105390666B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201510979841.6
申请日：2015-12-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24 h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8 h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15 h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN104900866B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510211771.X
申请日：2015-04-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明公开了一种微纳层次结构的富锂正极材料及其制备方法，所述正极材料的化学式为Li1.2Co0.4 Mn0.4O2，制备步骤如下：一、取醋酸锰和醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，通过溶剂热反应得到纳米级球状结构的羧基醇盐固溶体；二、将羧基醇盐固溶体通过高温煅烧生成氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4；三、将氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4与锂盐均匀混合，得到前驱体；四、将前驱体置入马弗炉中高温煅烧，得到具有微纳层次结构的富锂正极材料。本发明所制备的正极材料的一次颗粒为纳米级球状结构，具有Li+扩散路径短、比表面积大与电解质充分接触的优点，有效地提高材料的容量，以及倍率性能，同时二次颗粒为微米级类球状粒子，其表面能低，不易团聚、化学性质稳定，能够很好地维持材料的循环性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105390666A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510979841.6
申请日：2015-12-24
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/139
CPC classification number: H01M4/139
Abstract: 本发明公开了一种锂离子正极材料合成过程中的混锂方法，其步骤如下：一、按照锂离子正极材料组成元素称取相应摩尔比的金属盐并混合，同时称取沉淀剂，不断搅拌至完全溶解在无水乙醇中，将溶液转入内衬中，然后置内衬于高压反应釜中，放入烘箱，温度设置为130~200℃，反应时间设置为8~24h，待反应釜自然冷却至室温，过滤分离沉淀与滤液，将沉淀干燥得到前驱体；二、将步骤一得到的沉淀置入马弗炉中，置于空气气氛中，以1~5℃/min升温速率从室温升温至300~500℃，预烧3~8h，然后以相同升温速率升温至700~900℃，烧结时间设置为6~15h，得到锂离子正极材料。本发明的整个制备流程高效、环保、经济，工艺操作简单，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN103490059B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310469869.6
申请日：2013-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 多孔形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法如下：将锰盐在200~800℃下煅烧3~10 h，得到多孔的锰氧化物A；按摩尔比Li:Ni:Mn=1~1.1:0.5:1.5称取锂源、镍源和锰氧化物A，混合得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在300~500℃下预烧3~8 h，然后升温至700~1000℃煅烧8~20 h，得到镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为多孔结构，形貌可控。多孔的镍锰酸锂中的孔隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能，并且缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能，从而具有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103682316B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310711940.7
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/1391
Abstract: 长寿命、高容量锂离子电池三元正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：称取锂源和NixCoyMnz(OH)2均匀混合，400~600℃预烧2~6h，700~1000℃煅烧6~16h；将三元正极材料、锂源及纳米TiO2混合均匀；在700~950℃煅烧3~8h，得到二次加锂煅烧三元正极材料。本发明通过二次加锂煅烧制备三元正极材料，利用二次加锂煅烧引入的额外锂源对负极进行电化学预嵌锂。同时，Ti4+掺杂能有效提高Li+扩散速率，减少不可逆容量损失。在2.3~4.6V区间内，放电平台延长，材料的首次放电容量、循环性能和倍率性能显著提高。本发明简单有效，经济实用，工业化应用效果明显。
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公开(公告)号：CN103682315B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201310711939.4
申请日：2013-12-20
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：一、称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6h，再在700~1000℃下煅烧6~16h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；二、将步骤一得到的锰酸锂或一次掺杂锰酸锂二次掺入锂源，均匀混合；三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。本发明通过二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比容量和循环稳定性。本发明工艺简单、高温性能提升明显可靠，制备的锰酸锂材料具有较高的容量与优异的高温循环性能。
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公开(公告)号：CN104900866A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510211771.X
申请日：2015-04-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: H01M4/505 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , H01M4/525 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种微纳层次结构的富锂正极材料及其制备方法，所述正极材料的化学式为Li1.2Co0.4？Mn0.4O2，制备步骤如下：一、取醋酸锰和醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，通过溶剂热反应得到纳米级球状结构的羧基醇盐固溶体；二、将羧基醇盐固溶体通过高温煅烧生成氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4；三、将氧化物(Co0.5Mn0.5)3O4与锂盐均匀混合，得到前驱体；四、将前驱体置入马弗炉中高温煅烧，得到具有微纳层次结构的富锂正极材料。本发明所制备的正极材料的一次颗粒为纳米级球状结构，具有Li+扩散路径短、比表面积大与电解质充分接触的优点，有效地提高材料的容量，以及倍率性能，同时二次颗粒为微米级类球状粒子，其表面能低，不易团聚、化学性质稳定，能够很好地维持材料的循环性能。
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