公开(公告)号：CN112345478A

公开(公告)日：2021-02-09

申请号：CN202011086913.1

申请日：2020-10-12

Applicant: 威海市计量所 ,  北京化工大学

Inventor： 曹进喜 ,  李常清 ,  徐樑华 ,  丛松霞 ,  赵德明 ,  宫汝燕 ,  童元建 ,  赵振文 ,  曹维宇 ,  王丹 ,  丛佳玥 ,  王宇 ,  高爱君

IPC: G01N21/33 ,  G01N21/31 ,  G01N1/38 ,  G01N1/44 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明公开了测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法，包括：(1)将聚丙烯腈原丝与丙酮在30～50℃下混合振荡，以便使得所述聚丙烯腈原丝中的残留二甲基亚砜浸取进入丙酮中；(2)以丙酮为参比溶液，利用紫外分光光度计对步骤(1)中得到的含有二甲基亚砜的丙酮溶液进行测试，并计算所述聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜的含量。该方法采用丙酮作为聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的提取剂，可以在较低温度下浸取原丝中的二甲基亚砜，避免了二甲基亚砜发生分解，而且丙酮比水对PAN纤维浸润性更好，提取效率更高，同时二甲基亚砜在丙酮中的紫外吸收更灵敏，相比现有提取和测试方法，本申请的方法测试结果更加准确，从而可以获得原丝中准确的二甲基亚砜残留溶剂含量信息。

公开(公告)号：CN109402791B

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN201811102012.X

申请日：2018-09-20

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 曹维宇 ,  徐樑华 ,  童元建 ,  李常清 ,  赵振文 ,  王宇 ,  高爱君

IPC: D01F9/22 ,  C08F220/46 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14

Abstract: 本发明公开了具有规整表截面结构的高强高模碳纤维及其制备方法，方法包括：(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合，得到聚合物纺丝溶液；(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型，得到聚丙烯腈原丝；(3)将聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理，得到碳纤维，其中，在步骤(2)中，凝固过程采用三级梯度凝固：第一凝固浴浓度为65～80wt％，温度为30～65摄氏度，凝固牵伸倍数为0.5～1.0倍，第二凝固浴浓度为35～50wt％，第三凝固浴浓度为5～10wt％。采用该方法可以得到具有圆形截面和定向排列的表面沟槽结构的高强高模碳纤维，该碳纤维的线密度225～235g/km(6K)、435～447g/km(12K)，拉伸强度为4.4～5.0GPa，拉伸模量为350～400GPa，体密度1.77‑1.79g/cm3。

公开(公告)号：CN111945251A

公开(公告)日：2020-11-17

申请号：CN201910407963.6

申请日：2019-05-15

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 高爱君 ,  唐鹏 ,  徐樑华 ,  王宇 ,  曹维宇 ,  童元建 ,  李常清 ,  赵振文

IPC: D01F9/22 ,  D01F6/38 ,  C08F220/46 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14

Abstract: 本发明公开了超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，方法包括：(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合；(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和和热定型；(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化处理，得到超高强度及中等模量聚丙烯腈基碳纤维，其中，在步骤(2)中，所述凝固包括一级凝固、二级凝固和三级凝固，所述一级凝固的牵伸倍率为-0.5～3.0，所述二级凝固的牵伸倍率为1.0～2.0，所述三级凝固的牵伸倍率为1.2～3.0，在步骤(3)中，所述预氧化过程中，温度为200～280摄氏度，时间为10～30分钟。该方法在大大缩短预氧化处理时间的情况下制备得到超高强度中等模量的碳纤维。

公开(公告)号：CN111926410A

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN202010857871.0

申请日：2020-08-24

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 曹维宇 ,  刘蔚 ,  徐樑华 ,  李常清 ,  童元建 ,  高爱君 ,  王宇 ,  赵振文

IPC: D01F8/08 ,  D01F8/02 ,  C08F220/46 ,  C08F222/02 ,  D01D5/06 ,  D01D1/02

Abstract: 本发明公开了纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维及其制备方法，其中，所述方法包括：(1)将纤维素纳米晶与丙烯腈单体在有机溶剂中反应，得到纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液；(2)将所述纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液进行过滤和脱泡，以便得到聚合物纺丝原液；(3)将所述聚合物纺丝原液经喷丝板挤出后进入含有二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺至少之一的凝固浴中进行凝固成型，以便得到纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维。该方法通过将丙烯腈单体与纤维素纳米晶在有机溶剂中反应，在后续纺丝过程中纤维素纳米晶能够调控聚丙烯腈纤维的结晶结构，从而获得高结晶度的纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维。

公开(公告)号：CN109402792B

公开(公告)日：2020-11-03

申请号：CN201811290302.1

申请日：2018-10-31

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 王宇 ,  徐樑华 ,  李常清 ,  高爱君 ,  童元建 ,  曹维宇 ,  赵振文

IPC: D01F9/22 ,  D01F6/38 ,  C08F220/44 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14 ,  D21H13/50

Abstract: 本发明涉及一种低直径聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。以含衣康酸、甲基丙烯酸甲酯的丙烯腈为三元聚合体系，通过在聚合过程中添加有机二醇交联剂聚合得到聚合物含量在12.5％～17.5％，粘度为120～800泊的纺丝原液，交联剂的加入提高了低聚合物含量、低粘度纺丝液的可纺性和高倍牵伸性，然后采用湿法纺丝工艺，匹配合理的凝固条件和纺丝牵伸工艺，制备出低直径的具有表面沟槽的聚丙烯腈原丝，原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化得到单丝当量直径在2～3μm，拉伸强度≥3.5GPa，拉伸模量≥230Gpa，具有规整表面沟槽结构的低直径高强度聚丙烯腈基碳纤维。本发明得到的碳纤维能够提高燃料电池用碳纤维纸的柔韧性。

公开(公告)号：CN110331470B

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN201910731644.0

申请日：2019-08-08

Applicant: 北京化工大学 ,  威海拓展纤维有限公司

Inventor： 李常清 ,  刘杰 ,  陈洞 ,  张顺 ,  徐樑华 ,  赵振文 ,  阮如玉 ,  曹维宇 ,  童元建 ,  王宇 ,  高爱君

IPC: D01F9/22 ,  C08F220/46 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14 ,  D01D5/12

Abstract: 本发明公开了一种带形聚丙烯腈碳纤维及其制备方法，其中，制备方法包括：(1)将丙烯腈单体和衣康酸、丙烯酸甲酯与溶剂进行共聚合，以便得到聚合物纺丝溶液；(2)将所述聚合物纺丝溶液经过带形喷丝孔的喷丝板喷丝后经凝固浴凝固牵伸成型为带形聚丙烯腈初生纤维，所述带形聚丙烯腈初生纤维经一次牵伸、水洗、上油干燥致密化、二次牵伸、热定型后制得带形聚丙烯腈原丝；(3)将所述带形聚丙烯腈原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化，以便得到带型聚丙烯腈碳纤维。相比于传统圆形截面碳纤维，采用本发明得到的带形聚丙烯腈碳纤维长轴可达22.3～24.2微米，短轴5.1～5.4微米，纤度可达0.154～0.174tex，单丝拉伸强度不低于5.4GPa、拉伸模量可达294GPa。

公开(公告)号：CN111304784A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010174102.0

申请日：2020-03-13

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 徐樑华 ,  王一苇 ,  王宇 ,  王云峰 ,  高爱君 ,  李常清 ,  童元建 ,  赵振文 ,  曹维宇

IPC: D01F9/22

Abstract: 本发明涉及一种大直径聚丙烯腈(PAN)基高强中模、高强高模碳纤维的制备方法。本发明采用干湿法纺丝制备大直径原丝，原丝在高于空气中氧气体积浓度的预氧化气体氛围中进行预氧化处理，得到径向光密度值基本相同的“均质预氧纤维”，后经低温碳化、高温碳化制得大直径高强中模碳纤维，直径在8.5～10μm、强度5.40～6.30GPa，模量280～330GPa；再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理制得大直径高强高模碳纤维,直径在7～10μm，强度3.90～5.70GPa，模量380～688GPa。本发明制得的大直径高强中模或高强高模碳纤维，增大了碳纤维直径，有效提高了纤维的准直性，改善了复合材料制备中纤维的树脂浸润性，最终提升复合材料的力学性能。

公开(公告)号：CN111118884A

公开(公告)日：2020-05-08

申请号：CN201911382139.6

申请日：2019-12-27

Applicant: 北京化工大学 ,  威海拓展纤维有限公司

Inventor： 李常清 ,  肖林聪 ,  徐樑华 ,  陈洞 ,  张顺 ,  王琦 ,  赵振文 ,  曹维宇 ,  童元建 ,  高爱君 ,  王宇 ,  王晓丽

IPC: D06M11/63 ,  B01J20/26 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  D06M101/28 ,  C02F101/20

Abstract: 本发明公开了偕胺肟化聚丙烯腈纤维及其制备方法和应用，其中，所述方法包括：(1)提供聚丙烯腈纤维；(2)将所述聚丙烯腈纤维与盐酸羟胺溶液混合，得到偕胺肟化聚丙烯腈纤维，其中，所述聚丙烯腈纤维的直径为14～20微米。由此，该方法通过将直径为14～20微米的聚丙烯腈纤维与盐酸羟胺混合发生反应，由于该聚丙烯腈纤维有较大的直径，因此仅使聚丙烯腈纤维的外层与盐酸羟胺发生偕胺肟化反应，而纤维芯层不发生反应，使得内层依然保持高力学强度的属性，从而使得得到的偕胺肟化聚丙烯腈纤维具有较高的力学强度，解决现有的偕胺肟化聚丙烯腈纤维力学性能差不能反复使用的难题。

公开(公告)号：CN109540945A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811006292.4

申请日：2018-08-30

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 曹维宇 ,  符应飘 ,  徐樑华 ,  高爱君 ,  童元建 ,  赵振文 ,  李常清 ,  王宇

IPC: G01N23/22 ,  G01B15/00 ,  G01B15/04 ,  G01B15/08

Abstract: 本发明公开了一种定量表征碳纤维物理结构的方法，包括：(1)将碳纤维束丝置于液氮冷冻后脆断，脆断后的碳纤维用样品台固定并喷金处理，采用扫描电子显微镜获得碳纤维的截面形貌；(2)采用Photoshop软件对碳纤维的截面特征进行有效提取；(3)获得碳纤维表面沟槽深度、宽度、个数的统计信息；(4)基于步骤(3)的统计信息，计算碳纤维的圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度。采用该方法可以得到碳纤维圆形度、沟槽深宽比、表面不规整度以及沟槽密集程度物理量，从而为碳纤维性能研究提供有力指导。

公开(公告)号：CN109402792A

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201811290302.1

申请日：2018-10-31

Applicant: 北京化工大学

Inventor： 王宇 ,  徐樑华 ,  李常清 ,  高爱君 ,  童元建 ,  曹维宇 ,  赵振文

IPC: D01F9/22 ,  D01F6/38 ,  C08F220/44 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14 ,  D21H13/50

Abstract: 本发明涉及一种低直径聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。以含衣康酸、甲基丙烯酸甲酯的丙烯腈为三元聚合体系，通过在聚合过程中添加有机二醇交联剂聚合得到聚合物含量在12.5％～17.5％，粘度为120～800泊的纺丝原液，交联剂的加入提高了低聚合物含量、低粘度纺丝液的可纺性和高倍牵伸性，然后采用湿法纺丝工艺，匹配合理的凝固条件和纺丝牵伸工艺，制备出低直径的具有表面沟槽的聚丙烯腈原丝，原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化得到单丝当量直径在2～3μm，拉伸强度≥3.5GPa，拉伸模量≥230Gpa，具有规整表面沟槽结构的低直径高强度聚丙烯腈基碳纤维。本发明得到的碳纤维能够提高燃料电池用碳纤维纸的柔韧性。