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公开(公告)号:CN103215692B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201310100469.8
申请日:2013-03-26
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22
CPC classification number: D01F9/225
Abstract: 本发明涉及一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,具体是通过改变碳化过程中的温度条件以达到提高纤维收率的目的,属于碳纤维的制备技术领域。其特征在于,包括以下步骤:⑴原丝制备;⑵预氧化过程;⑶碳化过程:碳化过程在氮气气氛下进行,在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2 min恒温预处理,处理温度为280℃-380℃,低温碳化采用二至七段式梯度升温,其温度控制在300℃—900℃范围内,高温碳化采用二至五段式控温,温度范围控制在1200℃—1400℃,从而获得碳纤维。
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公开(公告)号:CN102758272B
公开(公告)日:2014-06-04
申请号:CN201210248923.X
申请日:2012-07-18
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维的高效制备方法,属于碳纤维的制备技术领域。特点在于,减少聚丙烯腈溶液纺丝过程的工艺环节,即采用单道牵伸,取消100℃以上的高温牵伸工艺,控制牵伸温度为80℃—100℃,牵伸倍数在3.0—8.0范围内,干燥致密化和热定型同步完成;后续热处理过程采用正常预氧化、碳化工艺,在不改变碳纤维性能的前提下,实现碳纤维低成本生产的目的。本发明制备方法简单,生产时间减少,生产成本降低。
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公开(公告)号:CN111254521B
公开(公告)日:2021-10-01
申请号:CN202010174019.3
申请日:2020-03-13
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , C08F220/46 , C08F222/02 , C08F220/14 , D01D5/06 , D01D5/253
Abstract: 本发明涉及一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维及其制备方法。该纤维具有表面沟槽结构,平均直径在8.5μm~11μm,强度在4.9~6.0GPa,模量在270GPa~310GPa。采用湿法纺丝技术制备原丝,通过调控预氧化阶段各温区预氧化时间比,控制预氧纤维的皮芯比≥0.85,再经过低温碳化、高温碳化制得具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维。所制得的具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维不仅提升了纤维的准直性,也改善了复合材料制备中树脂的浸润性,最终提升了复合材料应用中的压缩强度等力学性能。
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公开(公告)号:CN113322678A
公开(公告)日:2021-08-31
申请号:CN202110506529.0
申请日:2021-05-10
Applicant: 北京化工大学
IPC: D06M13/473 , D06M15/37 , D06M11/50 , D06M11/55 , D06M11/64 , D06M23/00 , D06M101/40
Abstract: 本发明公开了表面改性碳纤维及其改性方法,其中改性碳纤维的方法包括:(1)对碳纤维表面进行除胶;(2)将步骤(1)得到的除胶后碳纤维与氧化剂接触进行氧化反应,以便得到氧化碳纤维;(3)以所述氧化碳纤维作为阴极、以石墨为阳极、以含有咪唑类离子液体、有机溶剂、缩合剂和导电剂的混合溶液为电解液进行电化学反应,以便在碳纤维表面共价接枝咪唑类离子。采用该方法得到的表面接枝咪唑类离子的碳纤维的界面剪切强度相较未改性碳纤维大幅度提升,从而拓展了其在复合材料领域的应用。
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公开(公告)号:CN112345478A
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN202011086913.1
申请日:2020-10-12
Abstract: 本发明公开了测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法,包括:(1)将聚丙烯腈原丝与丙酮在30~50℃下混合振荡,以便使得所述聚丙烯腈原丝中的残留二甲基亚砜浸取进入丙酮中;(2)以丙酮为参比溶液,利用紫外分光光度计对步骤(1)中得到的含有二甲基亚砜的丙酮溶液进行测试,并计算所述聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜的含量。该方法采用丙酮作为聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的提取剂,可以在较低温度下浸取原丝中的二甲基亚砜,避免了二甲基亚砜发生分解,而且丙酮比水对PAN纤维浸润性更好,提取效率更高,同时二甲基亚砜在丙酮中的紫外吸收更灵敏,相比现有提取和测试方法,本申请的方法测试结果更加准确,从而可以获得原丝中准确的二甲基亚砜残留溶剂含量信息。
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公开(公告)号:CN109402791B
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN201811102012.X
申请日:2018-09-20
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02 , C08F220/14
Abstract: 本发明公开了具有规整表截面结构的高强高模碳纤维及其制备方法,方法包括:(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合,得到聚合物纺丝溶液;(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和热定型,得到聚丙烯腈原丝;(3)将聚丙烯腈原丝进行预氧化、碳化和石墨化处理,得到碳纤维,其中,在步骤(2)中,凝固过程采用三级梯度凝固:第一凝固浴浓度为65~80wt%,温度为30~65摄氏度,凝固牵伸倍数为0.5~1.0倍,第二凝固浴浓度为35~50wt%,第三凝固浴浓度为5~10wt%。采用该方法可以得到具有圆形截面和定向排列的表面沟槽结构的高强高模碳纤维,该碳纤维的线密度225~235g/km(6K)、435~447g/km(12K),拉伸强度为4.4~5.0GPa,拉伸模量为350~400GPa,体密度1.77‑1.79g/cm3。
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公开(公告)号:CN111945251A
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN201910407963.6
申请日:2019-05-15
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , C08F220/46 , C08F222/02 , C08F220/14
Abstract: 本发明公开了超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法,方法包括:(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合;(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和和热定型;(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化处理,得到超高强度及中等模量聚丙烯腈基碳纤维,其中,在步骤(2)中,所述凝固包括一级凝固、二级凝固和三级凝固,所述一级凝固的牵伸倍率为-0.5~3.0,所述二级凝固的牵伸倍率为1.0~2.0,所述三级凝固的牵伸倍率为1.2~3.0,在步骤(3)中,所述预氧化过程中,温度为200~280摄氏度,时间为10~30分钟。该方法在大大缩短预氧化处理时间的情况下制备得到超高强度中等模量的碳纤维。
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公开(公告)号:CN111926410A
公开(公告)日:2020-11-13
申请号:CN202010857871.0
申请日:2020-08-24
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F8/08 , D01F8/02 , C08F220/46 , C08F222/02 , D01D5/06 , D01D1/02
Abstract: 本发明公开了纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维及其制备方法,其中,所述方法包括:(1)将纤维素纳米晶与丙烯腈单体在有机溶剂中反应,得到纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液;(2)将所述纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液进行过滤和脱泡,以便得到聚合物纺丝原液;(3)将所述聚合物纺丝原液经喷丝板挤出后进入含有二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺至少之一的凝固浴中进行凝固成型,以便得到纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维。该方法通过将丙烯腈单体与纤维素纳米晶在有机溶剂中反应,在后续纺丝过程中纤维素纳米晶能够调控聚丙烯腈纤维的结晶结构,从而获得高结晶度的纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维。
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公开(公告)号:CN109402792B
公开(公告)日:2020-11-03
申请号:CN201811290302.1
申请日:2018-10-31
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22 , D01F6/38 , C08F220/44 , C08F222/02 , C08F220/14 , D21H13/50
Abstract: 本发明涉及一种低直径聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。以含衣康酸、甲基丙烯酸甲酯的丙烯腈为三元聚合体系,通过在聚合过程中添加有机二醇交联剂聚合得到聚合物含量在12.5%~17.5%,粘度为120~800泊的纺丝原液,交联剂的加入提高了低聚合物含量、低粘度纺丝液的可纺性和高倍牵伸性,然后采用湿法纺丝工艺,匹配合理的凝固条件和纺丝牵伸工艺,制备出低直径的具有表面沟槽的聚丙烯腈原丝,原丝经预氧化、低温碳化和高温碳化得到单丝当量直径在2~3μm,拉伸强度≥3.5GPa,拉伸模量≥230Gpa,具有规整表面沟槽结构的低直径高强度聚丙烯腈基碳纤维。本发明得到的碳纤维能够提高燃料电池用碳纤维纸的柔韧性。
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