公开(公告)号：CN103102252A

公开(公告)日：2013-05-15

申请号：CN201210379454.5

申请日：2012-10-09

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  祖元刚 ,  魏作富 ,  罗猛 ,  潘有智 ,  李婷婷 ,  齐晓琳

IPC: C07C43/23 ,  C07C41/34 ,  C07D307/12

Abstract: 本发明涉及一种从大青叶中分离纯化(＋)-异落叶松树脂醇和(－)-落叶松脂素的方法。该方法包括五步骤：A.匀浆破碎酶解：大青叶进行匀浆破碎，加入纤维素酶、果胶酶或两者组成的复合酶进行酶解；B.负压空化强化提取：甲醇、乙醇或醇水混合溶液进行负压空化强化提取；C.树脂富集：上样进入大孔吸附树脂柱，用30%～35%乙醇、50%～60%乙醇分步洗脱吸附有目标物的大孔吸附树脂；D.色谱分离：用90%甲醇溶解样品后，进入Toyopearl HW-40S凝胶树脂柱，梯度洗脱，分段收集流份；E.结晶：(＋)-异落叶松树脂醇粗品和(－)-落叶松脂素粗品用甲醇结晶得到纯度均大于95%的(＋)-异落叶松树脂醇和(－)-落叶松脂素产品。本发明方法步骤少，耗时短，溶剂消耗少，更加经济环保，且得率高，适合于规模化生产，具有较高的经济价值。

公开(公告)号：CN101830880B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN201010157503.1

申请日：2010-04-28

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  祖元刚 ,  李双明 ,  王莹 ,  罗猛 ,  刘威 ,  孔羽 ,  吴楠

IPC: C07D311/32 ,  C07D311/40

Abstract: 本发明涉及一种通过树脂富集、硅胶柱层析，对落叶松加工剩余物粗提物中的紫杉叶素进行分离纯化的方法。以落叶松加工后剩余物的粗提物为原料，利用AB-8树脂对其中的活性成分紫杉叶素进行特异性富集，再将富集后的粗产品通过正相硅胶柱层析进行纯化，最后获得了纯度为94.35％的紫杉叶素，收率为72.46％。本发明对落叶松中重要活性成分紫杉叶素进行高效分离纯化，对森林剩余物高附加值加工利用提供了一种新方法，而且该方法操作简单易行，适于工业应用，对产业化生产具有重要意义。

公开(公告)号：CN101775056B

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN201010101933.1

申请日：2010-01-28

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  祖元刚 ,  闫明明 ,  刘威 ,  罗猛 ,  李庆勇 ,  陈彩云

IPC: C07J53/00

Abstract: 本发明涉及一种从常用中药黄芪中提取、分离和纯化功能性有效成分黄芪甲苷的方法，目的是提供一种简便、安全、经济、有效地从黄芪中提取、分离和纯化高纯度黄芪甲苷的方法，所采取的技术方案是：以中药黄芪为原料，采用独创性的匀浆萃取-混合酶诱导生物转化技术、负压空化混旋提取技术、皂苷衍生物水解转化技术、液液萃取技术、大孔吸附树脂富集技术、正相硅胶中压柱层析技术以及低温析晶和重结晶技术等一系列高效提取、分离和纯化技术手段，得到高得率、高纯度的黄芪甲苷，其得率可达0.08％以上，纯度可达95％以上。本发明所用原料为我国常用中药黄芪，资源丰富，黄芪甲苷的生产工艺简单易行，目标化合物得率高、纯度高。适合工业化生产和应用，产品附加值高，具有良好的市场应用前景。

公开(公告)号：CN101851231A

公开(公告)日：2010-10-06

申请号：CN201010184472.9

申请日：2010-05-27

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  李双明 ,  杨刚 ,  吴楠 ,  罗猛 ,  梁璐 ,  陈晓亮 ,  李政楠 ,  刘霞 ,  吴晓敏 ,  华欣

IPC: C07D409/12 ,  C07D409/14 ,  A61K31/385 ,  A61P35/00

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明公开了一种多西紫杉醇新衍生物的合成方法及其用于制备抗肿瘤药物的应用。该合成方法是以β-二羰基化合物为初始底物，先将其与二硫化碳反应合成二硫缩烯酮，再将不同取代的苯甲醛通过Knoevenagel反应以双键的形式连接到二硫缩烯酮的α位，同时分子中的酯基在碱性条件的作用下，水解生成羧酸盐，用稀盐酸酸化后得到含有游离羧基的二硫杂环底物。再将二硫杂环底物的羧基与多西紫杉醇侧链中的氨基或羟基进行酰胺化反应，最后脱除保护基得到多西紫杉醇衍生物。药理实验证明该类多西紫杉醇衍生物对多种癌细胞株具有显著的抑制作用，且具有低毒不易产生耐药性的特点，可用于制备抗肿瘤药物，具有很高的医学价值和广阔的市场前景。

公开(公告)号：CN101830881A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN201010157519.2

申请日：2010-04-28

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  祖元刚 ,  罗猛 ,  李双明 ,  王莹 ,  龙惊惊 ,  孔羽 ,  吴楠 ,  李吉

IPC: C07D311/32 ,  C07D311/40

Abstract: 本发明涉及一种通过高效诱导的方法，利用水解酶作为诱导子高效提取落叶松加工剩余物中紫杉叶素的方法。以废弃的落叶松加工剩余物为原料，加入水解酶，在一定温度和pH的条件下，诱导一定时间，固形物经过负压空化提取。通过以上酶诱导提取方法，可将废弃的落叶松加工剩余物中紫杉叶素的含量提高60.65％。此外，本发明所用原料为废弃的落叶松木屑，既做到了不破坏生态资源，又能充分地利用废弃物高效提取得到具有多种用途的活性物质紫杉叶素。该方法操作简单易行，绿色环保，适于工业应用，对产业化生产具有重要意义。

公开(公告)号：CN101775056A

公开(公告)日：2010-07-14

申请号：CN201010101933.1

申请日：2010-01-28

Applicant: 东北林业大学 ,  付玉杰

Inventor： 付玉杰 ,  祖元刚 ,  闫明明 ,  刘威 ,  罗猛 ,  李庆勇 ,  陈彩云

IPC: C07J53/00

Abstract: 本发明涉及一种从常用中药黄芪中提取、分离和纯化功能性有效成分黄芪甲苷的方法，目的是提供一种简便、安全、经济、有效地从黄芪中提取、分离和纯化高纯度黄芪甲苷的方法，所采取的技术方案是：以中药黄芪为原料，采用独创性的匀浆萃取-混合酶诱导生物转化技术、负压空化混旋提取技术、皂苷衍生物水解转化技术、液液萃取技术、大孔吸附树脂富集技术、正相硅胶中压柱层析技术以及低温析晶和重结晶技术等一系列高效提取、分离和纯化技术手段，得到高得率、高纯度的黄芪甲苷，其得率可达0.08％以上，纯度可达95％以上。本发明所用原料为我国常用中药黄芪，资源丰富，黄芪甲苷的生产工艺简单易行，目标化合物得率高、纯度高。适合工业化生产和应用，产品附加值高，具有良好的市场应用前景。

公开(公告)号：CN1687078A

公开(公告)日：2005-10-26

申请号：CN200510009935.7

申请日：2005-04-27

Applicant: 东北林业大学 ,  祖元刚

Inventor： 祖元刚 ,  罗猛 ,  牟璠松 ,  付玉杰 ,  赵文灏 ,  李庆勇 ,  祖柏实 ,  张宝友

IPC: C07D519/04

Abstract: 一种长春花生物碱生产原料的加工方法，它是将鲜长春花置于湿度为60％～90％，鼓风温度为23℃～53℃的流动空气条件下处理1～8小时后改变条件，将原料放入密封的储料罐中在浓度为5％～35％，温度为15℃～30℃的PEG(聚乙二醇)6000溶液中，胁迫处理5～20小时，洗去PEG溶液后加入纯水，经205－405nm波长紫外光的照射，在1～3小时内每隔30分钟进行一次间歇照射，照射时间为3～5分钟，照射剂量为4～10W/m2，得到长春花生物碱的生产原料。采用本发明加工后的长春花生物碱的生产原料中长春碱含量跃增3～10倍，同时，长春新碱含量也有提高。

公开(公告)号：CN1218950C

公开(公告)日：2005-09-14

申请号：CN200410013558.X

申请日：2004-02-18

Applicant: 东北林业大学 ,  祖元刚

Inventor： 祖元刚 ,  罗猛 ,  牟璠松 ,  付玉杰 ,  赵文灏 ,  祖柏实 ,  李庆勇

IPC: C07D519/04

Abstract: 一种长春碱生产方法，它是将长春花去除杂质后与醇或酸醇提取溶剂混合经匀浆固液萃取、空化混悬固液萃取、过滤、提取液浓缩、浓缩液调pH值、过滤、空化混悬液液萃取、浓缩、纯化后得到长春碱成品。本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及逆流萃取等方法，具有方法流程简单，溶剂使用量少，生产周期短，耗能少，无污染，易操作等特点。长春碱得率为0.07～0.12‰，纯度在98%以上。