一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN110102320A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910218251.X

    申请日:2019-03-21

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种中空钯基过氧化氢催化剂的制备方法。步骤:1)向环己烷和正辛醇中加入聚乙二醇单十六醚,反应后加入H2PdCl4,然后加入NaBH4溶液反应再加氨水,得A品;2)向A品中加入TEOS,产物洗涤,分散到水中,得种子溶液;3)向种子溶液中加入乙醇、KBr、间苯二酚和CTAB,溶解后加氨水和甲醛,产物分离洗涤,得Pd@SiO2@RFKBr;4)将Pd@SiO2@RFKBr干燥焙烧,得到Pd@SiO2@HCSKBr,分散到水中加HF,产物离心水洗得Pd@HCSKBr;5)Pd@HCSKBr干燥,氧化和还原处理,得催化剂。本发发明的催化剂具有活性组分流失少,催化效果好,H2O2选择性和产率高,活性组分Pd的粒径、壳层孔道及比表面积、壳层结构和组成可控的特点。

    一种一核一壳蛋黄壳催化剂Pd@HCS的制备方法

    公开(公告)号:CN109999798A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910379789.9

    申请日:2019-05-08

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种一核一壳蛋黄壳催化剂Pd@HCS的制备方法,包括如下步骤:(1)将聚乙二醇单十六醚加入到正辛醇和环己烷中,加入H2PdCl4,搅拌,加入NaBH4反应;(2)反应后,加入NH3·H2O,搅拌,加入TEOS,得到Pd@SiO2核壳结构纳米球;(3)将得到的Pd@SiO2核壳纳米球分散于水和乙醇的混合溶液中,搅拌后,依次加入CTAB、间苯二酚和氨水溶液,加入甲醛,反应,冷却至室温,得到Pd@SiO2@RF核-壳-壳结构纳米球,然后先干燥,再焙烧,得到Pd@SiO2@C核壳结构纳米球;(4)将Pd@SiO2@C分散于去离子水,加入HF刻蚀,洗涤后干燥,然后焙烧后H2气氛还原,得到一核一壳蛋黄壳催化剂Pd@HCS。本发明的催化剂为多孔核壳结构,同时,Pd粒子尺寸和壳层厚度合理,具有H2转化率高,H2O2收率高,选择性好,产率大的特点。

    一种纳米γ-CuI的制备方法
    54.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108557867A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810350082.0

    申请日:2018-04-18

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米γ-CuI的制备方法,包括以下步骤:按摩尔比1:1.1~1:1.6将水合肼与碘源混合制备含碘混合将溶0.1液~5;m取o铜l•与L-碘1铜摩源尔与比制3:得1~含1:碘6,混按合4:溶1~液1:泵4体入积筛流孔量直比径,为分别1~800μm的微筛孔微反应器中,于5~90℃进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米γ-CuI。本发明产品晶粒可控;能提升产量、降低成本,能有效避免纳米γ-CuI晶粒二次团聚,产品质量稳定。

    一种直接合成过氧化氢用中空核壳结构Pd催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN107754826A

    公开(公告)日:2018-03-06

    申请号:CN201711076865.6

    申请日:2017-11-06

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种直接合成过氧化氢用中空核壳结构Pd催化剂及其制备方法,其粒径分布均一,集中分布在65-72nm,其中,壳层炭厚度集中分布在7.18-7.9nm,核层Pd纳米粒径集中分布在7.6-8.6nm;Br元素沉积在核层Pd上;该中空核壳结构Pd催化剂的孔径集中在12.62-18.89nm,BET比表面为507-620m2/g,孔容为1.6-2.3cm3/g。以反相胶束法制得的Pd@SiO2为种子溶液,超声分散到70mL去离子水和28mL乙醇的混合溶液中,然后添加间苯二酚和甲醛为碳源,反应6h,后经干燥、氮气焙烧、HF刻蚀、还原得到。本发明在常压下实现合成H2O2高选择性和高产率,催化剂活性和寿命高,合成H2O2稳定性高。

    一种改性SAPO-34分子筛催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105688981B

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201610227498.4

    申请日:2016-04-13

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种改性SAPO‑34分子筛催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)Cu/SAPO‑34分子筛的改性制备:采用等体积浸渍法,按铜负载量1‑12wt.%将硝酸铜溶液与SAPO‑34分子筛混合均匀,常温浸渍2‑12h,于50‑120℃烘干至恒重,550℃焙烧2h后再于氢气气氛中200‑400℃还原焙烧2‑6h,后冷却至室温;(2)I‑Cu/SAPO‑34分子筛的改性制备:采用等体积浸渍法,按负载量1‑12 wt.%将含碘物种溶液与步骤(1)制得Cu/SAPO‑34分子筛混合均匀,先常温超声浸渍10‑30min,后常规浸渍2‑12h,于50‑105℃烘干至恒重。本发明能提高甲醇低温转化率和低碳烯烃选择性,使用寿命长。

    一种改性ZSM-5分子筛催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105772065B

    公开(公告)日:2018-01-30

    申请号:CN201610227693.7

    申请日:2016-04-13

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种改性ZSM‑5分子筛催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)Cu/ZSM‑5分子筛的改性制备:采用等体积浸渍法,按铜负载量1‑10 wt.%将硝酸铜溶液与ZSM‑5分子筛混合均匀,常温浸渍2‑12h,于50‑120℃烘干至恒重,550℃焙烧2h后再于氢气气氛中200‑400℃还原焙烧2‑6h,后冷却至室温;(2)I‑Cu/ZSM‑5分子筛的改性制备:采用等体积浸渍法,按负载量1‑10 wt.%将含碘物种溶液与步骤(1)制得Cu/ZSM‑5分子筛混合均匀,先常温超声浸渍10‑30min,后常规浸渍2‑12h,于50‑105℃烘干至恒重。本发明能提高甲醇低温转化率和低碳烯烃选择性,使用寿命长。

    一种γ-碘化亚铜的制备方法

    公开(公告)号:CN104163449A

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201410402480.4

    申请日:2014-08-16

    Applicant: 贵州大学

    Abstract: 本发明公开了一种γ-碘化亚铜的制备方法,包括如下步骤:将碘加入水中,然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应,控制碘与水的摩尔比1:50-90,水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0,得碘离子溶液;在搅拌作用下,将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中,控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、充分反应,过滤,烘干得到γ-碘化亚铜。本发明碘利用率高、产品不易氧化分解、生产成本低、工艺简单。

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