一种检测三价铁离子的荧光探针及其制备方法

    公开(公告)号:CN109232593A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811022822.4

    申请日:2018-09-04

    Abstract: 本发明属于过渡金属检测技术领域,公开了一种检测三价铁离子的荧光探针及其制备方法。所述荧光探针的化学结构如式(I)所示。其制备方法为:将罗丹明B在乙醇溶液中与水合肼反应,得到中间体1;然后在二氯甲烷中,冰浴下与氯乙酰氯和三乙胺反应,得到中间体2;再于乙腈中,加入碘化钾、2-甲氧基苄胺或2-噻吩甲胺和碳酸钾反应,得到所述检测Fe3+的荧光探针。本发明的制备方法只需要三步,并且后处理过程简单,易于操作,产物易得;所得产物可实现Fe3+的紫外和荧光双响应检测,可用于裸眼检测Fe3+;并且具有响应快速、灵敏度高的优点,在化工、环境、生物医药等领域具有广阔的应用前景。

    一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106478757B

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201610856803.6

    申请日:2016-09-27

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,公开了一种3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基胆烷酸的制备方法。以3α‑羟基‑7‑羰基胆烷酸为原料,经甲酯化后在碱性和低温条件下,以硅酯为催化剂与卤硅烷反应得到3α,7‑二(三甲基硅氧基)‑6‑烯‑胆烷酸甲酯;然后在低温和三氟化硼乙腈条件下与山羟醛反应,得到3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑羰基胆烷酸甲酯;再以钯碳为催化剂,在碱性醇/水溶液中进行催化加氢和脱保护反应,酸化后得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑羰基胆烷酸;最后使用硼氢化钠还原得到目标产物。本发明的方法合成工艺简单,条件温和,产率高,适用于工业化。

    一种检测铁离子的荧光探针及制备与应用

    公开(公告)号:CN108949157A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201811023210.7

    申请日:2018-09-04

    Abstract: 本发明属于重金属检测技术领域,公开了一种检测铁离子的荧光探针及制备与应用。所述荧光探针的化学结构如式(I)所示。其制备方法为:往罗丹明B的乙醇溶液中滴加无水乙二胺,加热回流反应,产物经分离、纯化,得到中间体;将3‑甲氧基苯甲醛、5‑溴‑2呋喃甲醛、3‑羟基苯甲醛或3,4‑二甲氧基苯甲醛溶于甲醇,滴加到中间体的甲醇溶液中,加热回流反应,冷却至室温,冰浴下加入硼氢化钠搅拌混合均匀,继续加热回流反应,产物经分离、纯化,得到荧光探针。本发明的制备方法简单,所得产物可实现Fe3+的紫外和荧光双响应检测Fe3+,并且能在纯水溶液中检测Fe3+,在化工、环境、生物医药等领域具有广阔的应用前景。

    一种糖原磷酸化酶抑制剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106046101B

    公开(公告)日:2018-01-05

    申请号:CN201610362207.2

    申请日:2016-05-25

    Inventor: 李晶 张丽颖 张雷

    CPC classification number: A61K31/58 C07J43/00

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,公开了一种糖原磷酸化酶抑制剂及其制备方法和应用。所述糖原磷酸化酶抑制剂具有式(I)所示的结构通式或其药学上可接受的盐或酯,其中X1、X2、X3和X4均为碳原子连接基团或者X1、X2、X3和X4其中之一为氮原子连接基团而其他均为碳原子连接基团;R1为H、卤素、羟基、氰基、C1‑6的烷基、C1‑6的烷氧基、三氟甲基、乙烯基或乙炔基。本发明具有新型结构的糖原磷酸化酶抑制剂对糖原磷酸化酶具有抑制作用,且其在细胞水平的抑制糖原分解作用与PSN‑357相当。可用于制备预防和治疗糖尿病及其并发症、高血脂症、高血压及其并发症、动脉粥样硬化症、肥胖、代谢综合症药物。

    一种CO探针及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN105622540B

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201510997205.6

    申请日:2015-12-24

    Abstract: 本发明属于检测材料技术领域,公开了一种CO探针及其制备方法和应用。所述CO探针具有式(I)所示的结构式。所述制备方法为:将氯代对硝基苯并呋咱加入到正丙胺有机溶液中,然后加入无水碳酸钾,室温搅拌反应,反应产物经分离纯化,得到4‑丙胺基‑7‑硝基‑2,1,3‑苯并氧杂噁二唑;将4‑丙胺基‑7‑硝基‑2,1,3‑苯并氧杂噁二唑溶解到无水有机溶剂中,惰性气氛保护下加入二异丙基乙胺搅拌混合均匀,然后滴加入氯甲酸烯丙酯,室温反应,反应产物经分离纯化,得到所述CO探针。本发明的制备方法过程简单,易于操作;所得CO探针具有紫外和荧光双响应,可用于CO检测领域。

    一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106478757A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610856803.6

    申请日:2016-09-27

    CPC classification number: C07J9/005

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,公开了一种3α,7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法。以3α-羟基-7-羰基胆烷酸为原料,经甲酯化后在碱性和低温条件下,以硅酯为催化剂与卤硅烷反应得到3α,7-二(三甲基硅氧基)-6-烯-胆烷酸甲酯;然后在低温和三氟化硼乙腈条件下与山羟醛反应,得到3α-羟基-6-亚乙基-7-羰基胆烷酸甲酯;再以钯碳为催化剂,在碱性醇/水溶液中进行催化加氢和脱保护反应,酸化后得到3α-羟基-6α-乙基-7-羰基胆烷酸;最后使用硼氢化钠还原得到目标产物。本发明的方法合成工艺简单,条件温和,产率高,适用于工业化。

    一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法

    公开(公告)号:CN106478546A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610874700.2

    申请日:2016-09-30

    CPC classification number: C07D279/30 C09K11/06 G01N21/643 G01N2021/6443

    Abstract: 前景。本发明属于重金属检测技术领域,公开了一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法。所述近红外荧光探针的化学结构如式(I)所示。其制备方法为:将亚甲基蓝、水、有机溶剂、碳酸氢钠和连二亚硫酸钠混合均匀后,40-60℃反应2-4h,冷至室温,分液,保留有机溶剂层;然后在冰浴条件下,加入碳酸钾,滴加氯甲酸烯丙酯,室温反应后萃取,浓缩有机相,经柱层析纯化,得到产物。本发明的合成方法简单易行,所得产物可实现纯水相体系中重金属钯的紫外和近红外荧光双响应检测,具有响应快速、特异性高的优点,在化工、环境、生物医药等领域具有广阔的应用

    一种检测零价钯的有机小分子探针及其制备方法

    公开(公告)号:CN105693651A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610143331.X

    申请日:2016-03-14

    Inventor: 张雷 颜金武 李晶

    Abstract: 本发明属于重金属检测技术领域,公开了一种检测零价钯的有机小分子探针及其制备方法。所述有机小分子探针的化学结构如式(I)所示。所述制备方法为:将试卤灵钠盐、有机溶剂和三乙胺搅拌混合均匀,然后滴加氯甲酸烯丙酯,室温反应后萃取,浓缩有机相,即可得到所述检测零价钯的有机小分子探针。本发明有机小分子探针的合成只需要一步,并且后处理过程简单,易于操作,产物易得。可实现纯水相体系中重金属钯的紫外和荧光双响应检测,具有响应快速、特异性高的优点,在化工、环境、生物医药等领域具有广阔的应用前景。

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