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公开(公告)号：CN114632526A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210251739.4
申请日：2022-03-15
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种用于合成氨的铈硅氧化物负载钌镍双金属催化剂及其制备方法和应用，涉及一种以铈硅氧化物为载体，以钌镍双金属为活性组分，通过液相还原法合成的氨合成催化剂的制备方法，适用于以氮气和氢气为原料的合成氨反应。通过向硝酸铈水溶液中滴加沉淀剂得到沉淀物，离心干燥煅烧后得到氧化铈载体。将亚硝酰基硝酸钌溶液和硝酸镍加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，溶解后加入所得的氧化铈载体，搅拌均匀后加入还原剂，继续反应后调节pH至10左右，加入原硅酸四乙酯醇溶液，老化24 h得到沉淀，洗涤离心干燥后得到所述的铈硅氧化物负载钌镍双金属合成氨催化剂。本发明的催化剂具有较高的氨合成活性，有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN111289498B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202010225498.7
申请日：2020-03-26
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种负载型钌催化剂中钌含量的测定方法，其是先将负载型钌催化剂经焙烧、氢气气氛下高温还原后，与硝酸钾、氢氧化钾固体于镍坩埚中高温焙烧，然后加水溶解，将溶解后的样品逐滴加入到甘油溶液中，再在搅拌条件下逐滴加入到硝酸溶液中，并加热搅拌一段时间，冷却后定容至250 ml容量瓶中，再加硝酸溶液和水稀释至相应浓度配成样品溶液后，用电感耦合等离子发射光谱法测定其中钌含量，再根据样品质量和稀释倍数计算出待测负载型钌催化剂中钌的含量。该方法操作简单，准确度高。
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公开(公告)号：CN110652991A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201911033520.1
申请日：2019-10-28
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种用于氨合成的碳化钼/氧化铈催化剂及其制备方法，其是以氧化铈为载体，将钼前驱体引入到氧化铈颗粒上，在含碳混合气中高温碳化，得到所述用于氨合成的碳化钼/氧化铈催化剂，本发明制备方法简单，成本低廉，所得催化剂具有较高的氨合成活性，且其不需要添加钌活性组分，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN110368933A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910723728.X
申请日：2019-08-07
Applicant: 福州大学
Abstract: 一种以Ce-Ti复合氧化物为载体的钌基氨合成催化剂，涉及一种以Ce-Ti复合氧化物为载体，钌金属为活性组分的新型氨合成催化剂及其制备方法，适用于氮气和氢气合成氨的反应。该催化剂的制备过程为：将铈盐溶液与碱性溶液混合水热反应后洗涤得到沉淀物，然后分散在醇溶剂，并加入含钛的醇溶液，然后加入沉淀剂，洗涤干燥后得到Ce-Ti复合氧化物载体，浸渍亚硝酰硝酸钌乙醇溶液，干燥还原即得到所述催化剂。本发明所制备的复合氧化物中Ce和Ti元素均匀分布，负载钌金属后具有优异的氨合成性能，具有较好应用前景。
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公开(公告)号：CN107117628B
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201710325686.5
申请日：2017-05-10
Applicant: 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 , 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司
IPC: C01C1/04 , B01J23/652
Abstract: 本发明提供了一种低压氨合成工艺，包括如下步骤：1)对空气进行深冷空分，得到氮气和氧气，氧气与天然气进行纯氧自热转化，得到含CO和H2的混合气；2)对混合气进行电解水分离，得到氢气；3)将氢气与氮气混合成合成氨原料气，并将其在装填铁基催化剂的第一氨合成塔中进行一级氨合成，合成压力为5‑7MPa；4)从所述第一氨合成塔中出来的混合气进入装填钌基催化剂的第二氨合成塔中进行二级氨合成，合成压力为4‑6MPa。本发明将氨合成过程分成两段，在特定压力、特定种类的催化剂、特定氢氮比的原料气下进行，不但满足了合成氨工艺要求、保证工艺平稳运行，还提高了氨合成塔出口氨净值以及氮气和氢气的利用率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107096560B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201710357116.4
申请日：2017-05-19
Applicant: 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 , 北京三聚环保新材料股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氨合成催化剂及其制备方法，所述催化剂以钌为活性组分、钐和钽为助剂、氮掺杂的镁铝水滑石的焙烧产物为载体，载体中尖晶石相的存在能够提高载体的抗水合性能，而剩余的复合金属氧化物固熔体部分则可确保载体依然具有足够大的比表面积、均匀的孔结构且孔半径分布于介孔范围内，再加之载体中掺杂的氮元素，不仅能增大载体表面的电子密度和碱性活性位点，而且还能使活性组分钌更牢固、更多量地负载于载体上；并且钽能活化氮气解离，钐可起到抑制氢气毒害的作用，上述各组分的配合有利于氨的合成，从而提高催化剂的低温低压活性。
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公开(公告)号：CN109675597A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201910153392.8
申请日：2019-02-28
Applicant: 福州大学
IPC: B01J27/22 , B01J35/10 , C01B32/914
CPC classification number: B01J27/22 , B01J35/10 , C01B32/914
Abstract: 本发明公开了一种多孔碳化钴的制备方法，属于无机化工技术领域。本发明采用硝酸改性后的活性炭载体均匀浸渍钴盐与沉淀剂，在马弗炉中300~900℃温度条件下焙烧后通入还原气体获得多孔碳化钴。本发明以空隙丰富的活性炭作为硬模板载体，通过浸渍钴盐与沉淀剂在活性炭上孔隙中进行沉淀反应以形成超细沉淀颗粒，阻止颗粒长大，以控制粒径和形貌。同时，在焙烧后残余的活性炭能够同四氧化三钴碳化时的氧气发生反应以打破碳化反应平衡以提高碳化反应效率，减少碳化反应所需要大量时间。
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公开(公告)号：CN107188196B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710357644.X
申请日：2017-05-19
Applicant: 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 , 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司
IPC: C01C1/04 , B01J27/24 , B01J23/648 , B01J23/63
Abstract: 本发明提供了一种等压氨合成工艺，该工艺采用氨合成循环气和前工序来的新鲜H2和N2的混合气作为原料气，依次在第一钌基催化剂和第二钌基催化剂存在的不同工艺条件下进行氨合成反应，通过先后两级反应的配合，大幅提高了氢氮的转化率及氨收率，使得出口气中的氨净值达到19.5～21.5％，不仅收率高且波动小；本发明的整个工序简单、操作压力低、氨净值高，大幅节约了合成氨的整体工艺流程和设备投入，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109277100A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811167246.2
申请日：2018-10-08
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明涉及一种以氧化铈为载体的钌基氨合成催化剂。该催化剂是通过以下方法制备得到的：将负载在氧化铈的硝酸亚硝基钌催化剂，在含NO的混合气中热处理，然后还原，制备得到。本发明的优点在于：本发明在热处理过程中，NO的存在影响了硝酸亚硝基钌的快速分解和还原，抑制了钌金属粒子的烧结长大，提高了钌金属粒子的分散，促进了钌金属-氧化铈载体之间的相互作用，使得本发明具有较好的氨合成性能，在相同条件下，其氨合成反应速率显著高于传统煅烧法、气相还原法以及液相还原法制备的氧化铈负载钌催化剂，有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108970610A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810809076.7
申请日：2018-07-23
Applicant: 福州大学
Abstract: 本发明公开了一种活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备方法，将含助剂的活性炭负载钌催化剂在由硝酸气体和无氧气体组成的混合气中于70-300℃热处理0.2-30 h，即得到活性炭负载钌基氨合成催化剂，所述混合气中，硝酸气体的体积比为1-90vol%，所述无氧气体为氮气和0族惰性气体中的一种或多种任意比例的混合气体。与传统方法制备出的活性炭负载钌催化剂相比，本发明的催化剂具有较高的氨合成活性和热稳定性，具有良好的工业应用前景。
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