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公开(公告)号:CN116535317A
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202210110886.X
申请日:2022-01-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07C69/675 , C07C67/475 , C07C67/00 , B02C17/10
Abstract: 本发明涉及一种乙醇酸酯的制备方法,包括:将纤维素与固体催化剂混合进行球磨处理,球磨后的混合物和醇溶剂混合,置于密闭高压反应釜中于一定温度和压力下反应制得乙醇酸酯。本发明的方法在反应前通过机械撞击将纤维素结晶区打开,并将催化剂进一步微纳化,提高催化剂活性,可以实现高固含量纤维素的有效转化。
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公开(公告)号:CN114426685B
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202011076109.5
申请日:2020-10-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种提高木质素/丁苯橡胶复合粒子粒径的方法,包括(1)将木质素溶解于碱液中,然后用稀酸溶液调节pH为6‑9,再加入丁苯橡胶胶乳反应,得到木质素/丁苯橡胶胶乳混合液;(2)将步骤(1)混合液、无机酸溶液加入水中进行反应,析出固体复合粒子,过滤、洗涤、干燥得到复合粒子。本发明能有效减少木质素分子对于丁苯橡胶粒子的包覆,进而提高复合粒子粒径,大于10目的粒子占比在85%以上,解决了液相共沉时胶粒粒径过小的问题。
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公开(公告)号:CN112742418B
公开(公告)日:2023-07-04
申请号:CN201911048916.3
申请日:2019-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/02 , C07D319/12
Abstract: 一种催化内消旋丙交酯生产D,L‑丙交酯的催化剂的制备方法,包括以下步骤:将磺酸化的石墨烯分散至水中,向其中加入Pd2+或Ru3+的金属盐溶液,再向其中加入还原剂得到Pd或Ru纳米粒子‑磺化石墨烯催化剂。本发明通过化学还原法将Pd或Ru粒子负载在磺化‑石墨烯上,可有效提高Pd或Ru粒子的分散度,避免催化剂活性组分的团聚,提高钯或钌活性组分与m‑丙交酯之间的接触机会,有利于催化反应;同时磺酸基团的存在,一方面能起到有效固定化Pd或Ru粒子的作用,提高了催化剂的稳定性,另一方面其与石墨烯的配合作用,增加了石墨烯表面的极性,促进了反应物在催化剂表面的吸附,提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN116102716A
公开(公告)日:2023-05-12
申请号:CN202111325625.1
申请日:2021-11-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中粮营养健康研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及聚合物领域,具体涉及一种组合物和纺丝级聚乳酸及其制备方法。通过本发明提供的组合物和纺丝级聚乳酸的制备方法,制备时间短,可得到的较白纺丝级聚乳酸,分子量、热学及力学性质等有关纺丝性的关键指标更好,将上述纺丝级聚乳酸应用到熔融纺丝,成品丝的质量指标更好。
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公开(公告)号:CN116063275A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202111279118.9
申请日:2021-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12 , B01D1/22 , B01D3/00
Abstract: 本发明涉及一种连续耦合制备丙交酯的方法,包括(1)将乳酸低聚物与解聚催化剂混合预热后,连续输送至解聚反应器中进行反应,反应后轻组分由精馏系统底部进入;(2)经精馏系统处理后,产生的底部液相组分返回解聚反应器中,气相丙交酯经冷凝后得到丙交酯产品。本发明将解聚反应器与精馏系统耦合进行连续反应,降低了丙交酯发生消旋化和底物结焦碳化的几率,提高了整个合成过程的产品品质和收率。
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公开(公告)号:CN116063274A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202111279117.4
申请日:2021-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种高效催化合成丙交酯的方法,包括(1)将乳酸低聚物与解聚催化剂加入反应釜中,加热升温,并加入质子化溶剂进行解聚反应,收集粗丙交酯;(2)将步骤(1)所得粗丙交酯进行提纯精制,得到满足聚合级要求的丙交酯产品。本发明方法采用碱性较强的金属化合物作催化剂,通过添加适合的质子化溶剂,能够抑制合成过程中丙交酯的消旋化,在加快解聚反应速率的同时,保证了产品品质和收率。
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公开(公告)号:CN116063273A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202111279108.5
申请日:2021-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法,主要包括:(1)将乳酸低聚物与解聚催化剂混合加入反应釜中,加热升温;(2)在反应釜中加入熔融的长链二元醇溶剂,进行解聚反应,反应结束后收集粗丙交酯。本发明通过在粗丙交酯合成过程中添加长链二元醇溶剂,降低了解聚过程的消旋化程度,减少了m‑丙交酯生成,降低了后续精制成本。
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公开(公告)号:CN116063271A
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202111279106.6
申请日:2021-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法,包括将高分子量乳酸低聚物与解聚催化剂混合后,加热升温,并加入质子化溶剂混匀后,通过连续进料方式,输送至循环解聚系统进行反应,得到粗丙交酯;将粗丙交酯进行提纯精制,得到低消旋化丙交酯产品。本发明通过在制备体系中添加适合的质子化溶剂,同时结合高效循环解聚系统,降低了高分子量乳酸低聚物在解聚过程中的消旋化,提高了产品纯度和产品收率。
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公开(公告)号:CN116041312A
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN202111263208.9
申请日:2021-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/18
Abstract: 本发明涉及一种循环解聚制备粗丙交酯的方法及系统,是将乳酸低聚物、解聚催化剂和阻聚剂混合后,通过设于解聚反应器壁的进料口输送至反应器内进行反应,反应后重组分进循环罐,并分为两路返回解聚反应器中,第一路与新鲜物料即乳酸低聚物混合返回反应器,第二路通过设于进料口之上的循环料进口返回反应器,其中进料口与循环料进口之间设为上部反应区,进料口以下为下部反应区,重组分在上部反应区反应后,进入下部反应区继续反应。本发明采用循环解聚工艺,将重组分循环料进行分区处理,并结合使用特定阻聚剂,有效解决了长期运行时重组分越来越多以及催化剂累积的问题,降低了丙交酯的消旋化程度和底物结焦碳化几率。
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公开(公告)号:CN113121830B
公开(公告)日:2022-09-09
申请号:CN201911405148.2
申请日:2019-12-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 纤维素和/或其衍生物与PET的接枝共聚物,采用间甲基苯甲酸或对甲基苯甲酸中的至少一种作为封端剂先制备了单端羟基化的PET,再在离子液体、二异氰酸酯和有机锡化合物存在下得到端异氰酸酯预聚物,再与纤维素和/或其衍生物反应得到接枝共聚物。本发明采用一元酸作为封端剂,可有效避免后续交联反应的发生,对合成的PET进行提纯可有效减少乙二醇存在下的副反应,有利于接枝共聚物的合成,另一方面,一元酸可以完全参与反应,可用于分子量的定量调控,便于得到分子量均匀和得到目标分子量的PET。
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